Способ получения модифицированных наполнителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИЮВАННЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ на основе каолина или талька и полиакрилонитрила , отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения электропроводности наполнителей, каолин или тальк обрабатывают последовательно водными растворами NaCI и FeSO, обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добавляют перекись водорода, проводят привитую сополимеризацию акрилонитрила на носитель с последующей его сушкой после выделения из реакционной среды и термообработкой при 500800°С .
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3393672/23-05 (22) 08.02. 82 (46) 23. 12. 83. Бюл. Р 47 (72)М.А. Магрупов, К.Ш. Саидходжаева,, Б.Д. Юсупов и У. Абдурахманов (71)Ташкентский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. В.И. Ленина (53) 678. 745. 32. 02 (088. 8) (56)1. Авторское свидетельство СССР
Р 448194, кл. С 08 Ь 23/06, 1976,. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИPOBAHHbIX HAIIOJIHHTEIIEA на основе каолина или талька и полиакрилонитSU 2219 А
3(5п С 08 j 3/00, С 08 F 292/00>
С 08 L 33/20 рила, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения электропроводности наполнителей, каолин или тальк обрабатывают последовательно водными растворами NaCI и Fes04 обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добавляют перекись водорода, проводят привитую сополимериэацию акрилонитрила на носитель с последующей его сушкой после выделения иэ реакционной среды и термообработкой при 500800 С.
1062219 вале 180-800 С. В результате частицы наполнителя покрываются тонкой пленкой термообработанного ПАН j1) .
К недостаткам известного способа
20 следует отнести сложность технологии процесса из-за его многостадийности, получение раствора полимера в растворителе, .не активном по отношению к минеральному наполнителю, удаление из системы наполнитель+полимер+растворитель растворителя, термообработку по лученной смеси в широком интервале температур,.измельчение полученного модифицированного наполнителя. Недостатком является и то, что в процессе удаления из системы растворителя происходит постепенное повышение ее вязкости. В результате минеральный наполни";ель, имеющий тенденцию к агрегации частиц, частично выпадает в виде осадка, что приводит к не30
35 равномерному покрытию поверхности частиц наполнителя пленкой полимера. Кроме того, в стадии измельчения термообработанного модифицированного напол-4о нителя до мелкодисперсного состояния возможно разрушение тонкой пленки пирополимера, полученной на поверхности наполнителя, в результате чего ухудшается злектропроводность модифи- 45 цированного наполнителя.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение электропроводности наполнителей.
Эта цель достигается тем, что по способу получения модифицированных наполнителей на основе каолина или талька и полиакрилонитрила, каолин или тальк обрабатывают последовательно водными растворами NaCI и FeSOg, обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добав-. ляют перекись водорода, проводят привитую сополимеризацию акрилонитрнла на носитель с последующей его 60 сушкой после выделения из реакционной среды и термообработкой при
500-800 С.
Изобретение относится к модифицированию свойств минеральных наполнителей и может быть использовано в химической промышленности, а наполнители — для получения стабилизиро5. ванных и электропроводящих полимерных материалов.
Известен способ получения модифицированных наполнителей на основе .каолина или талька и полиакрилонитрила. Согласно этому способу пред- варительно прокаленный наполнитель обрабатывают ра твором полиакрилонитрила (ПАН) в диметилформамиде. После удаления из системы растворителя смесь наполнителя и ПАН подвергают термообработке в интерПример 1. Необходимое ко ичество минерального наполнителя каолина) обрабатывают трехкратно ЗЪ-ным раствором NaCI в воде и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.
Полученный продукт помещают на
15 мин в 2%-ный водный раствор FeSOy и после этого промывают дистиллированной водой 3 раза для удаления излишних ионов
Полученный в Fe -форме наполнитель помещают в 10%-ный водный раствор акрилонитрила в соотношении 5:1 к весу наполнителя. Систему наполни- . тель+мономер нагревают до 60 С, а затем .в систему вливают инициаторперекись водорода — в соотношении
1:1 к весу мономера и при постоянном перемешивании выдерживают в течение 1,5 ч при 60 С.
Полученный модифицированный минеральный наполнитель сушат в вакуумной печи при 60-200 С, постепенно о повышая температуру. Высушенный образец термообрабатывают. в вакууме (10 мм рт.ст.) с удалением выделяющихся летучих веществ при 500-800ОС, с вь цержкой по 1 ч через каждые 50 С.
П р и и е р 2. Модифицирование талька проводят так, как в примере 1.
В отличие от прививки мономера к поверхности частиц каолина время прививки мономера к поверхности частиц талька в 3 раза меньше, т.е. составляет 0,5 ч.
Зависимость электропроводности полученных наполнителей от температуры термообработки приведена в таблице.
Из приведенной таблицы видно, что при одинаковых режимах термообработки полученный предлагаемым способом модифицированный наполнитель обладает более высокими значениями злектропроводности (в 3-15 раз) по сравнению с полученным по известному способу.
С зкономической точки зрения предлагаемый способ исключает процесс получения раствора в дорогом растворителе, смешение минерального наполнителя с раствором полимера с помомощью ультразвука, выпаривание рас-. творителя и измельчение термообработанного напсйтнителя. Все это заменя= ется прсстым механическим смешиванием воднсго раствора мономера с помещенным в него минеральным наполнителем в процессе прививки мономера.
При этом также значительно упрощается технология получения электропроводящего минерального наполнителя.
1062219
Электропроводность, Oii м, модифицированных наТемпература термо- обработки, С полнителей полученн с по способу
Известному Предлагаемому
Каолин
4,5 10
2,5 10
4,0 ° 10
500
600
1,0
700
6,3
1,58
800
Таль к
500
600 700
7,08
1,9P
800
Составитель А. Горячева
Техред Л.Пилипенко
Корректор A- Ильин
Подписное
Редактор Н. Егорова
1,4 10
6,3 10
1,3 10 8
1,6 10
1,6 ° 10
Заказ 10154/26 Тираж 494
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4
1,3 ° 10
1,4 10 4
1,6 10


