Способ получения хлопковой целлюлозы

 

4 (l9) (И), СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

j g D.21 С 5/00

I

ij

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ! (21 ) 3428916/29-12 (22) 26.04.82 (46) 15.12.83. Бюл. М 46 (72) К.Г.Комкова, P.Á.Öîêîëàåâ, В.И.Еропов, В.А Никандров, И.Г.Лукьяненко и С.Ю.Ховряков (71 ) Владимирский химический Ъавод (53) 676.1. 022.1(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 602641, кл. D 21 С 5/00, 1976.

2.,Аким Л.E и др. Химия и технология высокомолекулярных соединений.. Сборник научно-исследовательс". .ких работ, r. Владимир, 1969, с. 25 - 29 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий обработкухлопкового линта острым паром, пропитку водным раствором едкого натра и последующую варку укаэанным раствором при 135 - 150 С, о т л и ч а юо шийся тем, что, с целью повышения реакционной способности целлюлоэы к ацетилированию, перед обработкой острым паром хлопковый линт обрабатывают водным раствором едкого. натра при 45 - 65ОC с последующим удалением его, а пропитку укаэанным раствором ведут при 45-65 С в те чение 30 - 60 мин.

1060730

Изобретение относится к целлюло;но-бумажной промышленнОсти, в частности к получению хлопковой целлюлозы,используемой в произнодстве ацетатов целлюлозы.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, включающий пропитку хлопкового линта в две стадии холодным, имеющим температуру 20 - 30©С, водным раствором едкого натра, при этом сначала проводят обработку при

85 95ОС в течение 30 — 60 мин с последующим удалением обработанного раствора, затем свежим водным раствором едкого натра при 40 — 70 C в течение 30 - 60 мин и последующую варку при 135 — 150 С j1j .

Однако получаемая по известному. способу хлопковая целлюлоза обладает невысокой реакционной способностью, характеризуемой фильтруемостью

775 - 1200 мл и прозрачностью сиропа (раствора первичного ацетата целлюлозы). 25 - 27 см.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся в том, что сухой хлопковый линт загружают в котел и обрабатывают его острым паром при 100-110 С, давлением 1 атм в течение 15-30 мин, после чего в закрытый котел в течение 15-20 мин подают холодный водный раствор едкого натра, имеющий температуру 20 — 30 С и обеспечинаю- о I. щий конденсацию пара. После подачи раствора массу нагревают до 150ОС и проводят варку. целлюлозы в течение 1,5 — 2 ч и последующие отбелку и сушку (2j .

Однако такая хлопковая целлюлоза также обладает недостаточно высокой для производства ацетата целлюлозы, особенно для пластмасс, реакционной способностью (фильтруемость сиропа 1000-1300 мл и прозрачность 30 см),так как сухой хлопковый линт неранномерно подвергается пропариванию, а при последующей обработке пропаренного линта холодным раствором едкого натра трудно достичь нужного температурного режима для более глубокой пропитки его.

Целью изобретения является повышение реакционной способности хлопковой целлюлозы к ацетилированию.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлопковой целлюлозы, включающе.му обработку хлопкового линта острым паром, пропитку водным раствором едкого натра и поледующую вар-. ку указанным раствором при 135150ЭС, перед обработкой острым паром хлопковЫй линт обрабатывают водным раствррЬм едкого натра при

45 - 65 С с последующим удалением о а пропитку Указанным раствором ведут при 45 — 65 С н течение 30

60 мин. отличительным признаком способа является предварительная обработка (перед пропаркой) хлопкового линта водным раствором едкого натра с последующим удалением его и температурный режим предварительной обработки и пропитки хлопкового линта.

Способ осуществляется следующим образом.

Хлопковый линт во время загрузки обрабатывают нагретым до 45 о

65 С водным раствором едкого натра в течение 75 — 90 мин. Затем обработанный раствор удаляют и смоченный линт обрабатывают острым водя20 ным паром при 100 — 110 С в течение

15 — 30 мин ° После пропарки линт обрабатывают водным раствором едкого натра при 45 - 65 С в течение

30 — 60 мин, подогревают до 135

25 150 С и проводят варку в этом же растворе в течение 1,5 — 2 ч.

Полученную хлопковую целлюлозу отбеливают и сушат известными приемами .

В отличие от известных способов обработка хлопкового линта при 4565 С по изобретению до пропарки приводит к интенсивному набуханию гемицеллюлозных примесей, выносу на поверхность волокон и более быстрому удалению их во время варки. Пропитка хлопкового линта при 45-65 С после пропарки способствует более глубокой и равномерной пропитки его раствором и более полному разруше-. нию первичной клеточной стенки волокна, что приводит к улучшению структуры и повышению реакционной способности целлюлозы к ацетилированию.

Пример 1. 300 кг хлопкового линта загружают в бункер-циклон, одновременно смачивая его при модуле 1 : 23 и температуре 65 С водным раствором, содержащим 20 г/л

5О едкого натра и 0,12 г/л эмульгатора - сульфанола марки .НП-3, в течение

75 мин. Смоченный линт подают в котел, после чего обработанный раствор удаляют. В закрытый котел через

55 верхний штуцер вводят острый пар, который, пройдя сквозь хлопковый линт, выходит через сдувочный штуцер. Хлопковый линт обрабатывают острым водным паром при 110 (: дав60 ленни 0,9 кгс/см в течение 30 мин.

Затем в котел вводят 14,7 м свежего, такой же концентрации водного раствора, едкого натра и путем циргкуляции его линт обрабатывают при

65ОС в,течение 30 мин. После этого

1060730.

Время пропитки, минТемпература пропитки, С

Температура пропарки, С

Время пропарки, мин

Эмульгатор

Температура обработки линта до пропарки, ОС

Пример руз- !!а0Н, лин- концент рация, г/л внд концент рация, г/л

Бредлагаемый

1 1300

65

НП-3

HII-3

НП-3 каниф.

ОП-10

110 15

110 15

0,12

60

2 1300

3 1300

4 1300

0,12

110 15

110 15

0,12

0,45

30

0,6

65

110 15

110 15

40

5 1300

Прототип 1000

НП-3 0,12

40 содержимое в котле подогревают до .

140 + 5 С и проводят варку целлюлоо ° зы в течение 2 ч. Полученную целлюлозу промывают сначала горячей, затем холодной умягченной водой до нейтральной. реакции и отбеливают путем пропитки его 25 м предварительно приготовленного водного раствора, содержащего 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия, 2 г/л серной кислоты и имеющего рН 1,4 - 2,0 при 26 С в течение 60 мин. Затем целлюлозу обраба-. тывают водным раствором, содержащим

0,25 г/л щавелевой кислоты в тече ние 60 мин при той же температуре.

Отбеленную целлюлозу нейтрализуют умягченной водой, отжимают и сушат до содержания влаги 3-8%.

Пример 2. Хлопковую целлюлозу получают как в примере 1, за. исключением того, что линт перед 20 пропаркой обрабатывают и после пропарки пропитывают раствором едкого натрия при 45o C в течение 60 мин.

Il р и м е р 3. Хлопковую целлюлозу получают, как в примере 1, за 25 исключением того, что линт перед пропаркой обрабатывают и после пропарки пропитывают раствором едкбго натрия при 55 С в течение 45 мин.

Пример 4. Хлопковую целлю- ( лозу получают, как в примере 1,.за исключением того, что для обработки хлопкового линта перед пропаркой. и пропитки его после пропарки, а также для варки используют водный раствор едкого натрия, содержащий 17 г/л едкого натрия и 0,45 г/л канифоли (эмульгатор) .

Пример 5. Хлопковую целлюI лозу получают, как в примере 1, эа исключением того, что для обработки хлопкового линта перед пропаркой и пропитки после пропарки, а также для варки целлюлозы используют водный раствор, содержащий 40 г/л едкого натрия и 0,6 г/л продукта обработки диалкилфенолов окисью этилена (ОП-10) .

Образцы хлопковой целлюлозы, полученные по укаэанным примерам, проверяли на реакционную способHocTb (фильтруемость и прозрачность сиропа первичного ацетата целлюлозы) в соответствии с ГОСТ 12808-67 и другие качественные показатели в соответстви с ГОСТ 595-79.

Условия обработки хлопкового линта, пропарки и пропитки его, а также качественные показатели получаемые хлопковой целлюлозы по изобретению и прототипу приведены для сравнения в таблице.

Как видно иэ таблицы, хлопковая целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, обладает более высокой реакционной способностьюфильтруемостью на 15 — 40%, прозрачностью сиропа на 10 — 15%, по сравнению с хлопковой целлюлозой, полученной по прототипу.

Использование предлагаемого способа получения хлопковой целлюлозы по сравнению с известными способами обеспечивает возможность получения хлопковой целлюлозы с более высокой. реакционной способностью к ацетилированню, увеличение выпуска целлюлозы высшего сорта на

25%, пригодной для получения ацетата целлюлозы для экструэионного листа, получение экономического эффекта в сумме 25 тыс. руб. в год за счет увеличения выпуска ацетата целлюлозы для экструзионного листа на 15%.

1060730

Продолжение таблицы

° 4

Показатели качества беленой целлюлозы

ПриNSP

Смачиваемость

Белизна, В

Прозрачность, CM

Оев вюзи» Пред лагаеьый

0,09 .

0,08

126,0 150

95,0 153

101,0 150

1.995

0,06

0,07

2 99,0

3 99,1

0,06

0,06

4 99,03 . 108,0 152

0,05 0,055 89,0 1750

88 5 1650

0,055 0,07

110,0 150

5 . 99,0

Прототип 99,04 130,0

88,0 1000

0,088

145 0,10

Не менее Не более»

150 0,1

Не более

886

Не менее

99,0 46-350

Не бо-. лее

0,1

Не менее800 " +

Не менее

25" +

По ГОСТ 595-79

Реакционная способность по I"ÎÑT 12808-67

Составитель A.Èîíîñîâ

Редактор Т.Митейко ТехредЛ.Пилипенко Корректор О. Билак

Заказ 9986/31 Тираж 384 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 г

° и

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Массовая доля целлюлозы

В дин амичес-1 кая вязкость 1% м.а. раствора, сП

Массовая доля остатка нерастворимого

Массовая доля эолы, Ф, Показатели качества сиропа первично» го ацетата целлюлозы

Фильтруемость за

70 мин, 88,5 1500

90,0 1700

88,5 1700