Способ получения аммония фтористого кислого

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЯ ФТОРИСТОГО кислого путем взаимодействия aMNOiaKa и фтористого водорода в присутствии воды при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и содержания основного вещества в нем, процесс ведут при 171-215 С и атг-юсферном давлении или при 130-170-с и давлении 180-740 мм, рт. ст. с последующей сушкой продукта в атмосфере фтористого водорода. (П С О1 СХ) 00 00 ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«а «»

ИЮ 01 С 1 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИП : I .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21), 3353597/23-26 (22) 03.08.81

{46) 07.12.83. Бюл. Р 45 (72) С.Л. Кравцов (53) 661.521(()88.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р. 742380, кл.. С 01 С 1j16, 1977.

2. Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии.

N., Издательство "Иностранная литература", 1956, с. 112 (прототип). (54 ) (57 ) 1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ANH0НИЯ ФТОРИСТОГО КИСЛОГО путем взаимодействия аммиака и фтористого водорода в присутствии воды при повышенной.температуре, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и содержания основного вещества в нем, процесс ведут при 171-215 С и атмосферном давлении или при 130-170 С и давлеО нии 180-740 мм. рт. ст. с последующей сушкой продукта в атмосфере фтористого водорода.

1058882

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что молярное соотно шение аммиака и фтористого водо рода поддерживают равным 0,40,5:1 °

3. Способ по пп,i1 и 2, отлич аю" ч а ю шийся тем, что сушку ведут при 151-200 С в смеси фтористого водорода с воздухом или инертным газом.

На чертеже приведена принципиальная технологическая схема процесса для реализации данного способа получения аммония фтористого кислого.

5 Пример. Разообразные аммиак с температурой 20 С и фтористый водород с.температурой .ЗООС непре-, 1

Изобретение относится к получению чистых неорганических соединений и может быть использовано для получения аммония фтористого кислого (бифторида аммония) как техническогор так и реактивной квалификации.

Известен способ получения аМмония фтористого кислого путем взаимодейст" вчя газообразных аммиака и фторис-, того водорода при соотношении 1,92,1:1 при температуре 170-220ОС с последующей конденсацией паров в среде расплавленного бифторида аммония пр.i температуре 145-155ОС и кристаллизацией продукта. Выход продукта составляет 9.83 (1) .

Недостатком известного способа является сложность процесса, связанная с использованием расплавленного бифторида аммония для кОнденсации паров продукта.

Наиболее .близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является. способ полу чения аммония фтористого кислого путем взаимодействия газообразного аммиака с 40Ъ-ной плавиковой кислотой при температуре 30-40 C npu молярном соотношении аммиака и фтористого водорода 0,42:1 f2), Недостатком этого способа является низкий выход продукта лб0% и низкое содержание основного вещества в нем 95%.

Цель изобретения - повышение выхода продукта до 98,4-99,бФ и повышение содержания основного вещества в продукте до 98,3-99,7Ъ.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения аммония фтористого кислого, заклю;чающемуся в о взаимодействии аммиака! и фтористого водорода в присутствии воды.при повышенной температуре, процесс ведут при 171-215зC и атмосферном давлении или при 130-170 С и давлении 180"740 мм. рт. ст. с последующей сушкой продукта в атмосфере фтористого водорода.

Молярное соотношение аммиака и фтористого водорода поддерживают равным О,4-0,5:1.

Сушку ведут при 151-200 С в смеси фтористого водорода с воздухом или .инертным газом.

:рывно подают по линиям 1 и 2, сме-

;шивают с дистиллированной водой (илн друид аммония осуществляют при 150 0 бидистиллятом), подаваемой по линии 3 в количестве, достаточном для поддержания заданной температуры в реакторе, .и распыляют в реактор 4.

Смешение с дистиллированной водой

1 .возможно также и. непосредственно в реакторе после распыления. Фтористый водород,подают в количестве 2,0-2,1 молв-."на моль подаваемого, . аммиака (молярное соотношение аммиака к фтористому. водороду 0,4-0,42).

Реакцию осуществляют при 171-175 С.

Реактор снабжен рубашкой, в которую подают теплоноситель с температурой на 2-10 С выше температуры

1внутренней стенки реактора. Полученный бифторид аммония с примесью аммония фтористого, образующегося в качестве побочного продукта, выводят из реактора и с помощью пневмо транспорта (или специального. уст30 ройства) по сушильно-транспортной . epyoе 5 подают в сушилку б. Пневмо» транспорт и сушку продукта осуществляют с помощью части газового потока, поступающего по линии 7, отводи35 мого из циклонов 8 и подаваемого вентилятором 9 по линии 10 на сме« шение с потоком водяного пара, посту; пающего из реактора в обратный кон ; денсатор-холодильник 11 и затем 12.

Ар, Конденсаторы-холодильники охлаждают технической водой или рассолом.

Конденсат частично возвращают в реактор, где вода вновь испаряется, ; отнимая тепло реакции и участвуя

: одновременно в реакции. Несконденсировавшуюся часть Паров воды в сме си с постоянными газами (воздух, ; азот) и примесью паров аммиака и фтористого водорода отводят по линии 13 на централизованное улавливание, нейтрализацию и переработку.

Сушку продукта с целью превращения примеси фтористого аммония в бифто1058882 ния соли из газовой фазы в объеме и дальнейшего уменьШения конденсации соли на внутренней поверхности реактора в циклоны по линии 17 через фильтр 18 подают также холодный воздух, который смешивают с потоком, отходящим пз зоны сушки на входе в циклоны. Готовый продукт, осаждаюцийся в циклонах, непрерывно выгружают и затаривают.

30 В таблице приведена зависимость выхода .продукта и содержания основного вещества в нем от температуры процесса. .!. Температу» ра реакции, ОС

Температура сушки (превращения

МН,4

"Í"4F . "F) ю С

Соотношение

ИНд.нГ, молярное

Взято Г

Давление

Выход продукта по аммиаку, мас.%

Лмми- Фторисака того водорода

0,40-0,41

760 296 860 988 99,6 99,2

171

760

300 872 996 99,1 99,6

0- 40»»0, 41

215

0,49-0,50

0,40-0,41

303 720. 998 98,3 99,4

171

760

200

200 (в 760 смеси HF с азотом) 298 865 984 98,6 99, 7

171

0 40-0,41 130

180 300 870 . 987 98,4 99,1

700 301 874 995 98,6 98,3

0,40-0,41

161

151 .пература сушки выше 200 РС не вызывается необходимостью, поскольку достигается практически полное превращение аммония фтористого в бифторид аммония, и кроме того, применение более высоких температур затрудняет выбор материала для изготовления сушилок (вследствие значительной коррозионной активности среды).

Данный способ позволяет повысить .выход продукта с 60% до 98,4-99,6% и повысить содержание основного вещества в нем с 95% до 98,3-99,7% и, кроме того,.позволяет осуществить непрерывный процесс с высокой производительностью.

ВНИИПИ Заказ 9692/18 Тираж 471 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

155©C. Циклоны снабжены рубайками, в которые по линии 14 подают нагретый инерный теплоноситель (воздух, азот), что предотвращает накопление на внутренних стенках циклонов значительных количеств соли. Нагретый воздух пройдя циклоны, посту пает по линии.15 в сушилку. Йзбыток теплоносителя по сравнению с коли честном, требуемым для создания необходймой скорости в живом сечении решетки.и в расширенной части сушилки, выводят из системы по линии 16.

С.целью повышения сКорости выпадеПри температуре процесса ниже 45

171ОС при атмосферном давлении увеличивается в продукте содержание аммония фтсристого, термическая устойчивость которого повышается с понижением температуры, зто приводит 50 к снижению выхода .продукта и содержания основного вещества в нем.

При температуре реакции выше

215 С наблюдается значительный унос из РеактоРа паров аммиака и фторис- 55 того водорода, что приводит к резкому снижению выхода продукта. С понижением температуры сушки ниже 150 С уменьшаются скорости высушивания материала и превращения аммония ,фтористого в бифторид аммония. ТемПолучено аммония фтористого кислого, г

Содержание основного вещества в продукте, мас.%