Способ получения сиалона

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИАЛОНА путем смешивания глинистого компонента , 9,95-28,97 мас.% графита и железистого активатора с последующим обжигом в среде азота при 1400-1450°С, отличаюцийс я тем, что, с целью повышения выхода сиалона, в качестве активатора используют 1-5% металлического железа, в смесь вводят 1-3% глинисто-графитной суспензии с добавкой метилцеллкшозы и после перемешивания в течение ч проводят обжиг по Следукичему режиму: скорость подъема температуры в интервале 20-1000°С 15-17с/мин, в интервале 1000-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(51) С 04 Н 35 58

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ДВ 7СРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3250488/29-33 ,(22) 18.02.81 (46) 15 ° 11.83. Бил. 9 42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (72 ) Э. В. Дегтярева, И.Л. Боярина, A.Á.Ïó÷êîâ, З.Д.Жукова и A.Ì.Ãàâриш (71) Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров и

Харьковский автодорожный институт (53) 666.798.2(088.8) (56) 1. Патент curn v 4184884, кл. 106-73,2,,опублик. 1980.

2. Патент США 9 3960581, кл. 106-65, опублик. 1976.

3. "Amer, Ceram. Soc.Bull", 1979, v. 58, Р 9, р. 869-871 (прототип ).

„„SU„„1054333 А ((54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЛОНА путем смешивания глинистого компонента, 9,95-28,97 мас.Ъ графита и железистого активатора с последующим обжигом в среде азота при

1400-1450 С, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода сиалона, в качестве активатора используют 1-5Ъ металлического железа, в смесь вводят 1-ЗЪ глинисто-графитной суспензии с добавкой метилцеллюлозы и после перемешивания в течение 1-2 ч проводят обжиг по следующему режиму: скорость подъема температуры в интервале

20-1000 С 15-17 C/èèí, в интервале 1000- (1400-1450 С) - 1,5-2 С/мин .с выщержкои при конечной температуре 1,5-2 ч.

1054333

Изобретение относится к спосо<=а.. изготовления сиалона — огнеупорного материала в системе Si-Л1-0-М, который может быть использован при изготовлении oI Håóïîpîâ для разливки стали,,петалей газовых турбин, валков для прокатных станов, газоходов плавильных печей, тиглей для плавки, мелюцих тел, насадок для пеакоструйных установок и пр.

Благодаря особенностям структуры сиалонов их физические и механические свойства ближе к p -Sill<<, а по химическим свойствам о<4и ближе к .АХ О . Например и КТР (2,7-10 меньше, чем у р -Si N4 (3,5 10+), поэтому у них лучше сопротивление к термоудару. Сопротивление к окислению выше за счет защитного действия образуюцегося на поверхности муллита.

Тигли из сиалона хорошо выдерживают расплавы Л2 и си при 1200< С, чистого Fe при 1600 C в течение

30 мин, Известны способы получения сиалоновых порошков иэ кремния, глинозема .и алюминия, путем смешивания их и обжига йолучаемой смеси в атмосфере азота при 1400 С с выдержкой

2-6 ч С13.

Однако максимальное количество сиалона в получаемом порошке (его чистота ) не превышает 60%.

Известен также способ получения сиалона из глины и древесного угля путем тщательного смешивания ком-понентов. и последующего обх<ига смеси при -1450 С с выдержкой 3 ч в атмосфере азота (2 ), Однако древесный уголь содержит большое количество золы, в результате чего в получаемом продукте содержится значительное количество непрореагировавшего углерода, что в свою очередь„ снижает чистоту продукта, которая не превышает (по содержанию сиалона, 90%.

Наиболее близким к изобретению является способ получения сиалона путем смешивания шихты, содержащей глинистый компонент, углерод (до 22%) и соль железа, разлагающуюся при нагревании (в пределах 1% ) с последуюцим нагреванием в азотсодержащей атмосфере. Способ обеспечивает 90%-ный выход сиалона за 1 ч при 1300-1400<"C (3 ).

Однако использоьание железа в виде соли приводит к образованию активного железа, переходящего в

Ре 0> при 960 С, являющийся менее

Скорость подъема температуры в интервале

20-1000 С, C/ìèн

1450 C

1,5

)Î

40 активным катализатором сиалонообра зования, чем железо, что приводит к недостаточно высокому выходу сиалона от теоретически возможного °

Целью изобретения является повышение выхода сиалона.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сиалона путем смешивания глинистого компонента, 9,95-28,97 мас.% графита и железистого активатора с последующим обжигом в среде азота при

1400-1450< C в качестве активатора используют 1-5% металлического железа, в смесь вводят 1-3% глинистографитной суспензии с добавкой метилцеллюлозы и после перемешивания в течение 1-2 ч проводят обжиг по следующему режиму: скорость подъема температуры в интервале 20-1000 С

15-17 С/мин, в интервале 1000-(14001450 C) -1„5-2 С/мин с выдержкой при конечной температуре 1,5-2 ч.

Причем используют глинисто-графитную суспензию, содержащую.%: каолин 70-85, графит 14-28 и метилцеллюлозу 1-2.

Получают сиалон по следующей технологии„

Каолин предварительно смешивают в фарфоровой мельнице в течение 2 ч с графитом, затем в смесь вводят железо и суспензию графита и каолина в растворе метилцеллюлозы и смешивают в течение 2 ч.

Суспензию готовят следующим образом, Каолин н ниде тонкодисперсного порошка смешивают с графитом и метилцеллюлоэой, причем метилцеллюлоэу берут в виде 1,5%-ного водного раствора.

Приготовленную таким образом смесь обжигают в азоте при 1450 С па следующему режиму:

Пример 1 Пример 2 Пример 3

Выдержка, ч 2 2 2

Сравнительные характеристики сиалоновых порошков в зависимости от состава шихты, представлены в табл.1, 1054333

Табли ц а 1

Плотность, г/см3

Количество в шихте графита железа

Количество суспензии

Выход сиалона, Ъ

28,97

2,8

2,7

9,95

21

3,05

При этом в примерах 1, 2 и 3 используют соответственно глинистоуглеродные суспенэии следунхцего состава: 1 2 3

Каолин 70 85 77,5

Графит 28 14 21

Иетилцеллюлоза 2 1 1,5

Выход сиалона

20-1000 С 1000-1400 С

3,04

-3-15

97-98

1,5

2,52

3-6

86-87

1,5

2,63

90-91

3,0

Таким дбразом, использование предложенного.способа позволяет повысить

Составитель Н. Соболева

Техред М. Н адь Корректор С.шекмар

Редактор М.Лылын

Заказ 9026/29 Тираж 622 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Скорость подъема температуры в интервале

При использовании глинисто-углеродной суспензии, не содержащей метилцеллюлозы, выМод сиалона не превьпаает 92%, 20

В табл. 2 показано влияние скорости подъема температуры на выход сиалона. аблица 2

Размер кристаллов Плотность, сналона, мкм г/с„З выход сиалона в сравнении с известными способами.