Электропроводящий клей
ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИЙ КЛЕЙ, включающий эпоксидный дйановый опиго мер, фенолформальдегидную резольную , смолу, порошкообразный металл и ор- . ганический растворитель, о т л и чающийся тем, что, с целью сокращения времени отверждения, по ,вышения электропроводности и улучшения технологических свойств, он содержит в качестве порошкообразного металла порошкообразные олово и металл , выбранный ИЭ группы, включаю-, щей медь, бронзу и никель, и дополнительно порошкообразный свинцовооловянный припой, содержащий 67,0- .. мае.% свинца, 29-31 мас.% ortoва и 1,5-2,0 мае,% сурьмы ,уксуснокислую -диоксибензол соль триэтаноламина, п и ланолий при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Эпоксидний дйановый 11,85-12,05 олигомер Фенолформальдегидная 2,00-3,25 резольная смола h-ДиоксибензЬл 0,95-1,05 Уксуснокислая соль 0,95-1,05 триэтаноламина ... 0,95-1,05 Ланолин . Порошкообразный металл , выбранный из группы, включающей Медь, бронзу и ни33 ,80-37,36 Щ кель Порсядкообразное 9,5-10,5 олово Порошкообразный свинцово-оловянный припой, содержащий 67,0-69,5 мас.% свинца /мае.% олова и 1,5-2 мас.% 13,00-14,37 сурьмъ сд Органический раство22 ,00-2,4,32 hD СЛ ритель 00 ьэ
„„SU„„ 052532
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
3(51) С 09 J 3 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТЬУ
2,00-3, 25
0,95-1,05
33,80-37,36 Я
1 р
Щ
3. ©
СЛ
СФ
Ь4) 22,00-24, 32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3478758/23-05 (22) 27. 05 . 82 (46) 07 .11.83. Бюл. М 41 (72) Н.Н.Матвеева, З.И.,Залис, Т.И.Павлюц и Л.A.Êîíäðàøoâà (53) 668.395.6(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
Р 803015, кл. Н 01 В 1/02, 1980.
2. Авторское свидетельство СССР
9 525722, кл. С 08 Ь 23/06, 1976
3. Авторское свидетельство СССР
В 472142, кл. С 09 J 3/16, 1973 (прототип). (54)(57) ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИЙ КЛЕЙ, включающий эпоксидный диановый олиго.мер, фенолформальдегидную резольную смолу, порошкообразный металл и органический растворитель, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени отверждения, по-., вышения электропроводности и улучше- ния технологических свойств, он содержит в качестве порошкообразного металла порошкообразные олово и металл, выбранный иэ группы, включаю-, щей медь, бронзу и никель, и дополнительно порошкообраэный свинцовооловянный припой, содержащий 67,0"
69q5 мас.В свинца, 29-31 мас,Ъ os1o-. ва и 1,5-2,0 мас. Ъ суры ы,уксуснокислую соль триэтаноламина, и -диоксибенэол и ланолин при следующем соотношении. комнонентов, мас. ч.:
Эпоксидной диановый олигомер 11,85-12,05
Фенолформальдегидная резольная смола п-Диоксибензол уксуснокислая соль тризтаноламина,.. 0,95-1,05
Ланолин 0,95-1,05
Порошкообраэный металл, выбранный из групйы, включающей медь, бронзу и никель
Порошкообразное олово 9,5-10,5
Порошкообразный свинцово-оловянный ( припой, содержащий
67,0-69,5 мас.Ъ свинца, 29-31 ,мас.% олова и
1,5-2 мас.Ъ сурьмы
13, 00-14, 37
Органический растворитель
10525 32
6,0-8,0
14,0-18,0
1,0-2,0 кель 70,0-85,0
Растноритель Смесь толуола и зтилцелло- 55 зольна
Недостатком данного клея является длительное время отверждения при комнатном давлении н течение 10 ч при
200 С, либо 5 ч при 220 С, непрерывно, и, кроме того, довольно высокое удель ное сопротйнление клея /2-4/10 Ом/см, Цель изобретения — сокращение времени отнер>кдения, повышение. электропроводности и улучшение технологических свойств клея. 65
Изобретение относится к радиоэлектронной технике и может найти применение, в частности, при изготовлении электропронодящих клеен для .создания электропроводящих контактов и коммуникаций, а также для нанесения 5 топологии схем на печатные платы методом трафаретной печати.
Известны токопроводящие клеевые композиции, содержащие органические смолы, а в качестве электропронодя щих композиций - неблагородные металлы: бронзу, никель.
Известна электропроводящая компо.зиция (1 j, содержащая вес.%:
Полимерное термореак- 15 тинное связующее 13-21
Полизтиленполиамин 1,5-2,0, 0,002-0,01% электролитический раствор серебра н этиловом спирте
Порошкообразный никель Остальное
Недостатками данного состава являются низкая прочность клеевого соеди- 25 нения, малое время жизни, а также содержание н клее серебра, увеличивающего его себестоимость.
Известна также композиция для электропроводящего покрытия (2 ), н состав которой входят, вес.ч,:
Порошковый термопласт 15-2 7
Порошкообразная медь 70-80
П-Диоксибензол 3,0-5 0
Недостатком указанной композиции является то, что н качестве полимерного связующего используют порошконый термопласт. Подобные композиции неудобны в производстве, так как их на- 40 носят методом порошкового напыления в электростатическом поле.
Наиболее близким по технической сущиости и достигаемому результату к предлагаемому составу является.элек- 45 тропронодящий клей (3 ), включающий, вес.ч.:
Эпоксидный олигомер
Бутоксикрезолформальдегидная смола
Порошкообразный ни33,80-37,36
Поставленная цель достигается тем, что электропроводящий клей, включающий эпоксидный диановый олигомер, фенолформальдегидную резольную смолу, порошкообразный металл и органический растворитель, содержит н качестве порошкообразного металла порошкообразные олово и металл, выбранный из группы, включающей медь, бронзу и никель, и дополнительно порошкообраэный свинцово-оловянный припой, содержащий 67,0-69,5 мас.% свинца, 2931 мас.% олова и 1,5-.2,0 мас.% сурьмы, уксуснокислую соль триэтаноламина, и -диоксибензол и ланолин при следующем соотношении компонентов, мас.ч.
Эпоксидный диановый олигомер, 11, 85-12,05
Фен олформальде гидн ая резольная смола 2 00-3, 25 п-Диоксибензол 0,95-1,05
Уксуснокислая соль триэтаноламина 0,95-1,05
Ланолин 0,95-1,05
Порошкообразный металл, выбранный из группы, включающей медь,, бронзу и никель
Порошкообразное олово 9,5-10, 5
Порошкообразный. свинцово-олонянный припой, содержащий 67,069,5 мас.% свинца, 29-31 мас.% олова и 1,5-2.,0 мас.% сурьмы 13,00-14,37
Органический растворитель 22,00-24,32
Свинцово-оловянный припой соответствует ГОСТУ-21931-76 и допускает колебания количества свинца, олова и сурьмы соответственно 67,0-69,5, 29,0-31,0, 1,5-2,0.
Существенное повышение электропроводности токопронодящей массы достигается за счет сближения частиц металлического наполнителя до непосредственного контакта друг с другом. В этом случае электрический ток протекает через непрерывную. цепь контактъв.
Однако если количество металлического наполнителя превысит 400 вес.ч. на 100 вес.ч..эпоксидной смолы, масса становится резко неоднородной и рассыпается при ее нанесении, ухудшается механическая прочность клеевых соединений.
Для создания непрерывной цепи кон тактов н состав клея вместе с мелко-. диаперсной медью (бронзой или никелем ) вводят порошкообразное олоно и порошкообразный свинцоно-оловянный припой с уксуснокислой солью триэта-, ноламина. Сочетание порошка оловянно1052532
ro и оловянно-свинцового припоя берется с целью снижения температуры пайки. Температура плавления порошка оловянного 231ОС,. припоя -250 C.
Сочетание оловянного порошка и припоя позволяет получить температуру пайки 215-220ОС. Использование только порошка оловянного снижает механическую прочность слоя частиц между собой и, следовательно, всего клеевого соединения. 10
При нагревании уксуснокислая. соль триэтаиоламина разлагается на уксусную кислоту и триэтаноламин.
В результате происходит пайка меди (бронзы или никеля )припоем из смеси 15 порошков оловянного и оловянно-свинцового припоя. Частицы спаиваются между собой, образуя непрерывную цепь контактов. Пайка и отверждение осуществляются одновременно при 215220ОС (температуре пайки ).
В качестве отвердителя эпоксидной смолы используют фенолформальдегидную смолу, в качестве растворителя может быть использован, например, этилцеллозольв. В процессе пайки и полимери(зации окисную пленку на поверхности меди (бронзы, никеля )восстанавливают пара-Диоксибензолом, что приво-, дит к повышению злектропроводности.
Клеевой состав наносят на скл@иваемые поверхности, прикладывают .давление и выдерживают при 215-220 С в течение 2-3 мин."
При нанесении топологии схемы через трафарет режим отверждения и время остаЮтся теми же. В этом случае кон- . тактное давление при полимеризации не
:прикладывают.
Адгезионная прочность предлагаемого клея составляет 250-300 кг/см, удель40 ное сопротивление - не менее - 5»
«10 Ом/см. Время отверждения составляет 2-3 мин при:215-220 С.
Пример 1. Керамический. барабан на 2/3 объема загружают,алундовы-45 ми шарами и раздробленной фенолформальдегидной смолой в соотношении смолашары как 1:2 соответственно. Помой смолы ведут на двухвалковой мельнице в течение 4 ч. После помола производят просев смолы. Приготовление уксуснокислой соли триэтаноламина производят в иекоррозионной таре. уксусную кислоту и триэтаноламин берут в соот-. ношении 1 2 соответственно. Все компоненты электропроводящего клея берут55 в следующем соотношении, вес,ч,s
11, 85
О,A
0т95
33,8
2,526
1,0
35,58
10,0
Эпоксидный олигомер
Фен олформальде гидн ая резольная смола . 2,0 и-Диоксибензол 0,95
Уксуснокислая соль триэтаноламнна
Ланолин
Порошкообразная медь
Порошкообразное олово 9,5
Порошкообразный свинцово-оловянный припой 13,0
Этилцеллозольв 22,0
Смесь тщательно перемешивают. Полимеризацию клея производят при 215220ОС .в течение 2-3 мин. йдгезионная прочность составляет 250-300 кг/см2., удельное .электрическое сопротивление5 10 Ом/см.
Пример 2. Технология приготовления злектропроводящего клея по рецепту 2 та же, что и по рецепту 1.
Компоненты клея берут в следующем соотношении, вес.ч.:
Эпоксидный олигомер 12,05
Смола фенолформальдегидная резольная
1п-Диоксибензол
Уксуснокислая соль триэтаноламина 1,0
Ланолин 1,0
Мелкодисперсная бронза
Порошкообразное олово
Порошкообразный свинцово-оловянный припой 13 68
Этилцеллозольв 23,164
Пример 3. Технология приготовления электропровдящего клея по рецепту 3 та же, что и по рецепту 1.
Компоненты электропроводяще го. клея в следующем соотношении, -весч. Эпоксидный сополимер 12,05
Смола фенолформальдегиднЬя резольная 3,25 п-Диоксибензол 1,05
Уксуснокислая соль триэтаноламина .1,05
Ланолин 1,05
Порошкообразный никель 37,36
Порошкообразное олово 10,5
Порошкообразный свин- цово-оловянный припой 14,37.
Этилцеллозольв 24,32
Техническая характеристика прЕдлагаемого электропроводящего клея по примерам 1-3 в сравнении с су-. шествующими композициями (1),Г2) и (3) (с.1 ) дана в таблице.
l052532
Бремя жизни, ч
Удельное электрическое сопротивление . 0M/ñì
Время отверждения ч
Температура .отверждения, С
Адгезия, кг/см
Композиция
Известная
-5 -10-6
1,5-2
1, 5-2 100-20
35
Не менее
1 мес.
2 4-10 3
6.7
200
Предлагаемая
Не менее
1,5 мес.. 5 ° 10 0,05-0- 08 215-230
250
Не менее
1 мес.
250
5-10 0,03-0,05 215-230
Не менее
0,5 мес 5""10 0,015 0,03 215.-230
250
3Ъ Составитель Г.Сошина редактор Т.Митейко Техред Т.Фанта Корректор Г.Огар с. Заказ 8791/18 Тираж 639 Подписное
ВН11ИП11 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4
В предлагаемом электропроводящем .<лее время отверждения намного снижено, электропроводность увеличена, улучшены технологические свойства клея (вязкость и эластичность клея, а также достаточно большое время жизни позволяет oсуществлять автоматизацию и механизацию процесса нанесения клея !. Злектропроводность 4О клея, содержащего серебро, выше, однако недостатком данного состава является низкая прочность клеевого соединения, малое время жизни, а также содержание в клее серебра,увеличивающего его себестоимость.
Механическая прочность клеевых композиций, а также адгезия зависят от соотношения смолы и металлического наполнителя,которое должно быть в пределах 1 4 соответственно,. Если коли честно наполнителч больше, то ухудшаетck механические характеристики клеевого соединения. Лдгезия и механическая прочность в предлагаемом составе увеличены также за счет образования спая между частицами металлического наполнителя.