Способ получения поверхностно-активных веществ

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСтаО КТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, отлич&юшийся тем, что, полибутиленгликояь с мол. массой 800 или 2ООО подвергают взаимоцействию с концентрированной сернсЛ кислотой при мольном соотнесении, равном 1:1-2, при 4О-55 С с послеауюшей нейтрализацией сульфомассы водным раствором едкого ;кали или моноэтаноламинсж ао рН 7-8.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3431466/23-О4 (22) 09.02.82 (46) 30.10.83, Бюл. М 40 (72} С, Н. Харьков, О. В. Красоткина, А. C. Чеголя и В. Ф. Козлова, (71) Всесонхзный научно-исследователь» ский институт синтетических волокон (5Ý) 547.541.07 (088.8) (56) 1. Патент США Ж 2606202, кл. 260-456, опублик. 1952.

2. Неволин Ф. В. Химия и технология синтетических моющих средств; M.

Пищевая промышленность, 1971, с. 83, 87 (прототип).

g i) С 07 С 141/08//139/10 — - ( (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕ РХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕШЕСТВ, о т л и ч и ю шийся тем, что, полибутиленгликоль с мол. массой 800 или 2000 подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой при мольном соотношении, равном l:1, при

40-З5 С с последующей нейтрализацио ей сульфомассы водным раствором ецкого

:.кали или моноэтаноламином цо рН 7-8.

Ф 1051

Изобретение относится к способам получения новых поверхностно-активных вешеств (ПАВ) - апкилсупьфатов калия или моноэтаноламмония на основе полибутипенгпиколей различной мол. массы, которые могут быть использованы в качестве ПАВ с пониженным пенообразэванием. и

Известен способ получения сульфатов полиэтилен- и попипропиленглико- !О лей, заключающийся в том, что, ооой ветствуюший гликопь обрабатывают комплексом сер ого ангидрида с амином при 100ОC (1)

Полученные ..таким образом продукты .6 не проявляют поверхностно-активных свойств и обладают низким пенообразованием, Кроме того, недостатком ука- занного способа является то, что примененный сульфатирукиций агент явля- 2п ется дорогостоящим.

Известен также способ получения

ПАВ сульфатированием жирных спиртов концентрированной серной кислотой при о

40-50 С и мольном соотношении спирт:кислота, равном 1:2, с последую шэй нейтрализацией щелочью или моноФ этвнонаииноии (2)

Нецостаток известного способа закпю чается в том, что полученные таким об;. разом ПАВ имеют хорошые поверхностноактивные и смачиваюшие свойства, но обладают довольно высоким пенообразован нем. !

Бель изобретения - разработка спо» соба получения новых ПАВ с пониженным пенообразованием.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения поверхностна-активных веществ сульфатированию концентрированной серной кислоты подвергают попибутиленгликоль (ПБГ) с мол. массой 800 ипи 2000 при мольном соотношении (1-2):1 и 40-55 С с последующей нейтрализацией водным раствором едкого кали или моноэтаноламином цо рН 7-8.

Использование ПБГ с мол. массой более 2000 и менее 800 нецелесооб разно, поскольку с увеличением молекулярной массы ухудшается раствори мость в воде, а с уменьшением ухудшаются поверхностно-активные свойства.

Использование в качестве гидроксипсодержашего соединения ПБГ позволяет 55 получить поверхностно-активные вещест ва, обладающие хорошими noaeðêíoñòíîактивными и смачиваюшими свойствами

066 2 и довольно низкими пенообразуюшими свойствами.

Способ осуществляется следую цим образом.

В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром, помешают полиалкиленгликоль с мол. мас» сой 800-2000, затем при перемешивании концентрированную серную кислоту в мопьном отношении 1:1 - 2:1.

Скорость подачи серной кислоты опрецеляется температурой реакционной массы, которая не цопжна превышать 5055 С. Полученную сульфокислоту ней о трализуют при перемешивании и охлажцении 50%-ным водным раствором KOH или моноэтаноламином цо рН 7,0-8,0.

Получают процукт, хорошо растворимый в воде, имеющий удовлетворительные поверхностно-активные свойства и пониженное пенообраэование и пеноустойчивость. .Пример 1 . В четырэхгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, помешают

81 r(0,09 моль) ПБГ с мол. массой 800 и подогревают на воцяной ба не цо 42 С. При перэмешивании иэ каО пельной воронки загружают 17,7 г (0,18 моль) концентрированной Н 00, температуре реакционной массы 50 С. о

Полученную сульфокислоту нейтрализуют при перемешивании и охлаждении 50%-ным водным раствором КОН

;до рН 7. Полученный процукт - густая вязкая масса белого цвета - хорошо растворим в .воде, иерастворим в оргайи ческих растворителях. Т.заст 40-42 С;

0 ° содержание бО органически связанного (50y орг.) 12,4%; выхоц, опрецеленный. по содержанию 50у, 80%.

Пример 2 . ПАВ получают также, как в примере 1 за исключением нейтрализуюшего агента.

Сульфокиспоту, полученную по примеру 1, нейтрализуют моноэтаноламином до рН 8. Пютученный продуктгустая вязкая масса желтого цветарастворим в воде, эфиопе, бензопе, хпоро» форме. Т.заст. 35-40 C;50 opr. 12,0%) выход 83%.

Пример 3 . В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают 50 г (0,06 моль) ПБГ с мол. массой 800 и подогревают на водяной бане цо 45 С.

О

По каплям загружают 5,45 г (0.06 моль) концентрированной Н 504. Полученную

3 105 кислоту нейтрализуют 50%-ным воцным раствором КОН цо рН 8. Процуктбелая вязкая масса - растворим в воде, ацетоне, серном эфире, бензоле, этиловом спирте. Т.заст. 35-40 С,50 орг.

6,5%; выход 85%.

Пример 4 . В колбу, снабжен ную мешалкой, термометром, капельной воронкой, помешают 80 r (0,04 моль)

ПБГ с мол. массой 2000 и поцогрева.,ют на воцяной бане цо 40 С. По каплям прибавляют 7,5 г (0,08 моль) концентрированной Hq &04 . Полученную сульфокислоту нейтрализуют 50%-ным воцным раствором-КОН цо рН 7. Пропуктбелая вязкая масса - растворим в во-. пе и не растворим в органических растворителях. Т.заст. 33-35 С;50 орг.

Э

5,7%; выхоц 80%.

Пример 5 (сравнительный). В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холоцильником, помеша- . ют 30 г (0,16 моль) попецилового спирта и поцогревают на воцяной бане по

40 С, При перемешивании по каплям загружают 39,45 r (0,32 моль) концентрированной Hq5$. Полученную сульфокислоту нейтрализуют 50%-ным воцным раствором КОН до рИ 7., .Т.эаст. 65«70 С; Gf> opr. 2 4%; вы хоц 91%.

Пример 6 (сравнительный).

Аналогичен примеру 5 эа исключением

;нейтрализуюшего агента.

Сульфокислоту, полученную по примеру 5, нейтрализуют моноэтаноламином но рН 8.

Т.заст. 55-60 С: 60Зорг. 22,4%;

I ,выхoп 92%.

IIpH сульфатировании полиэтилен s полипропиленгликолей Н2 50 получают

В таблице привецены сравнительный ценные по поверцсностиоактивным свойствам сульфатов попибутиленгликолей (ПБГ), полипропиленгликолей (ППГ), полиэтиленгликолей (ПЭГ) и жирных спир35 тов.

Как вицно-иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет получить ПАВ с хороши40. ми поверхностно-активными свойствами и с пониженной пенообразуюшей способностью и неноустойчивостью.

Дисульфат калия

ПБГ-700 (новое) 111 9,5. 45,0

7,2

44,5

Дисульфат моно

I этаноламмония

ПБГ.-800 (новое) 1066 4 малопеняшиеся процукты, но не облеца-юшие поверхностной активностью.П р и м е. р 7 (сравнительный).

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, помешают

83,6 r (0,1 моль) цолиэтиленгликоля с мол. массой 800 и поцогревают на водяной бане по 50 С. При церемешивао !

О нии при этой температуре по каплям .. загружают 19,2 г (0,2 моль) коппена рированной Н 80 . Время загрузки 50 мин.

Полученную сульфокислоту нейтрализуют 50%-ным раствором КОН цо рН 7.

ПЬлученный процукт - белая тверцая масса - растворим в вопе, этаноле, аце тоне. Т.эаст. 62-65 Сч )0 орг. 12,7%; выхоц 82%.

Пример 8 (сравнительный).

gp В четырехгорлую колбу помешают 50 г (0,25 моль) полипропиленгликоля с моп. массой 200 и подогревают на водяной бане цо 45 С. По каплям при перемешивании начинают загрузку 49 г (0,50 моль) концентрированной Hq 504 .

Время загрузки 60 мин. Пропукт - вязкая белая масса растворим в вопе, этиловом спирте, ацетоне. Т.эаст. 3540 C; GOg орг. 30,8%; выхоц 84%.

1051066

Продолжение татлины

Моносульфат ка» ,лия ПБГ 800 (новое ) 43;2

6,8 дисульфат калия

ПБГ-2000 (нов а )

Лодепилсульфат калия (известное) 43,5

28,7 0

37,3

76,2

Допецилсульфат моноэтаноламмония (известное) 38,0

475 63,6

Дисульфат калия

ПЭГ-800 (извес т» ное) 69,4

0 дисульфат калия

ППГ-200 (извест» кое ) 70,8

Заказ 8595 25 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., n. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель T. Левашова

Редактор Н. Кешеля Техред М. Гергель Корректор В. Бутяга