Способ получения окиси магния,легированной фторидом лития

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ, легированной фторидом лития, включающий смешивание магаийсодержашего вешества с фтором лития, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности легирования и гранулометрического состава продукта, в качестве магнийсоде ржащего вешества используют металлический магний, раздельно испаряют металлический магний и фторид лития в потоке газа-восстановитепя при оч ношении расходов газа - восстановителя двух потоков равном массовой доле фторида лития в готовом продукте, образовавшиеся потоки смещивают и подвергают контактированию с газомокислителем . 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что испарение фторида лития ведут при 1030-1350°С. i 3,Способ по п. 1, отличаю щ и и с я тем, что в качество газа (Л С восстановителя используют водород, а в качестве газа-окислителя - воздух.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYSilHH

„„SU„„1049430 А

g g С 01 F 5/04

/""

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3454260/23-26 (22 ) 17.06,82 (46) 23,10.83. Бюл. % 39 (72) Е. В. Балашов, B. Г. Никитин, Б. Г. Волков и В. В. Федотов (53) 661.846.2 (088.8) (56) 1. Некрасов Б. Н. Курс общей химии. М., Иэ-во химической литературы, 1961, с. 601.

2. Авторское свидетельство СССР

М 539834, кл. С 01 F 5/06, 1975 (прототип), (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ МАГНИЯ, легированной фторидом лития, включаюший смешивание магнийсоцержашего вешества с фтором лития, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения оцнороцности легирования и гранулометрического состава продукта, в качестве магнийсоцержашего вешества используют металлический магний, раэцельно испаряют металлический магний и фториц лития в потоке газа-восстановителя при о ношении расходов газа восстановителя двух потоков равном массовой доле фторида лития в готовом продукте, образовавшиеся потоки смешивают и поцвергают контактированию с газомокислителем.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что испарение фторида лития ведут при 1030-1350 С.

3, Способ no n. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве газавосстановителя используют воцороц, а в качестве газа-окислителя возцух.

Испарение фторида лития ведут при 1030 о

1350 С. Б качестве газа-восстановителя используют воцороц, а в качестве газа-окислителя - воздух.

Споссб осуществляют слецуюшим образом.

В испарительную камеру помешают металлический магний. Камеру нагревают до температуры кипения металла.

Одновременно через камеру пропускаютпоток газа-восстановителя. B другую испарительную камеру помещают фториц ли о тия, камеру нагревают цо 1030-1350 С и так же пропускают через нее поток газа-восстановителя. Потоки газов, проходящие через испарительные камеры поцхватывают образующиеся пары металла и легирующей добавки, смешивают и направляот в окислительную камеру. Ътя лучшего распрецеления паров легирующей добавки в парах металлического магния, смесь перец подачей в окислительную камеру ту-рбулиризуют с помощью винтовой вставки, установленной в трубе поцачи смеси. Б окислительную камеру подают также газ-окислитель (aoanyx, кислород) с температурой от-30 qo

30 С. В момент K OH TaKTa с газом. окислителем паров магния происхоцит реакция окисления, в результате которой температура в реакционной зоне резко увеличивается, происходит плавление образующихся частиц окиси магния, которые по мере цвижения в зоне реакции застывают, а на поверхности отвердевших частиц окиси магния конденсируется слой легирующей цобавки лития фтористого. Б результате получается цисперсная окись магния, поверхность которой покрыта слоем легируюшей цобавки„

Температура газа-окислителя устаа навливается в интервале от-30 go 30 С потому, что (во-первых, именно при этих условиях получается окись магния с наименьшими размерами частиц, что особенно важно при горячем прессовании изделий, во-вторьи, поскольку годовые колебания температуры возцуха находятся в укаэанных прецелах, поэтому отпацает необходимость в использовании дополнительных воздухоохладителей, что отрицательно скажется на экономике производства ) ..

Использование в качестве транспортирующего газа потока газа-восстановителя связано с тем, чтобы предок вратить прежцевременное окисление па4 ров магния, которое вызывает забивку транспортных трубопроводов.

1 1049 430 2

Изобретение относится к технологии получения легированных окисей металлов,,: в частности окиси магния,,легированной

1 литием фтористым и применяемой в оптическом стекловарении цля горячего прессования изделий.

Известен способ получения окиси магния из металлического магния, заключающийся в нагревании металлического магния и окислении его кислородом aoaqyxa до окиси 1 ), Оцнако способ получения окиси магния не позволяет получать продукт, пригодный цля производства высокопрозрачных оптических изделий, -ак как только окись магния, легированная литием фто ристым, позволяет получать оптичесхие стекла с очень высокой прозрачностью для волн в ультрафиолетовой области спектра (цо 1080 Х ).

Наиболее близким к прецлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси магния, легированной фторицом лития путем обработки гицроокиси магния или карбоната магния раствором фторида лития с последующей сушкой и прокалкой (2 ), Недостатком известного способа является неоцнороцность легирования

30 процукта по объему, что происхоцит из-за того, что при сушке суспензии происходит ее расслаивание вследствие разницы плотностей гицроокиси (карбоната) и легируюшей цобавки, Как результат этого, получаемые после горячего прессования изделия., соцержат включения, которые понижают прозрачность и механическую прочность изделий. Кроме того, средний размер частиц готового продукта, получаемого указанным спо40 собом, находится на уровне 20-60 мкм, что приводит к непропрессовке изделий, появлению в них отдельных матовых пятен, также снижающих качество иэцелий.

Белью изобретения является повышение однородности легирования и гранулометрического состава продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отцельно в потоке газа-восстановителя испаряют металлический магний и фториц лития, потоки смешивают и направляют в окислительную камеру, в которую оцновременно подается газ-окислитель, причем отношение потоков газа-восстановителя поддерживают равным массовой доле легирующей цобавхи в готовом продукте.

3 10494

Температура в камере испарения легируюшей цобавки объясняется слецуюшим: нижний предел 1030 С соответствует температуре возгонки фторида лития, а верхний прецел 1350 С - соответо

5 ствует температуре кипения, причем как установлено опытным путем цальнейшее увеличение температуры практически не влияет на качество готового процукта.

Соотношение потоков газа-восстановителя через камеры испарения магния и лития фтористого выбирается равным массовой цоле легируюшей цобавки в готовом процукте. Соотношение установлено опытным путем и позволяет контролировать качество легированной окиси магния. Например, если требуется получить окись магния с массовой долей легируюшей добавки фторица лития 0,01.

Отношение потоков 5 )(„цолжно тж же быть равно 0,01 (5. - поток газавосстановителя через испаритель с фторидом лития, л/мин; G>- поток газавосстановителя через испаритель с магнием, л/мин). Если поток газа-восстановителя 5 равен 50 л/мин, то

4>- — — 5000 л/мин.

Абсолютное значение 4„в свою очерець определяется проиэвоцительностью установки, Пример 1 . В камеру испарения помешают 1 кг металлического магния, в другую камеру испарения 50 г фторица лития. Через обе камеры начина- Ç5 ют пропускать потоки воцороца с расходом соответственно 100 л/мин и

1 л/мин. Включают нагрев камеры и доводят температуру в первой камере цо 1200 С, а во второй цо 1030 С. 40

Перец поцачей паро-газовой смеси в окислительную камеру ее турбулизируют путем винтовой вставки, установленной в трубопровоце. В окислительную камеру подают возцух с температурой (-30 )С. 45

В результате получают окись магния, легированную 1 вес.% фторица лития.

Средний размер частиц готового процукта составляет 0,01 мкм. Процукт равномерно легирован по всему обьему порош- 50 ка.

30 4

Пример 2 . В потоке воцороца испаряют металлический магний (0,5 кг) и фториц лития (15 г). P&cxofl воцороца через испарительные камеры соответственно 50 л/мин и 0,5 л/мин. Температура испарения магния 1200 С. Температуру в камере испарения фторица лития поццерживают равной 1350 С.

В окислительную камеру поцают кислород с температурой (-30) С. В результате получают окись магния, легированную

1 вес. фторица лития. Средний размер частиц готового процукта составляет

0,01 мкм. Продукт равномерно легирован по всему объему порошка.

Пример 3, В потоке окиси углероца испаряют 10 кг металлического магния и 100 г фторица лития, Расход окиси углероца через испарительную камеру с магнием 1000 л/мин, а через испарительную камеру со фтори цом лития - 10 л/мин. Температура в о камере испарения фторица лития 1350 С.

В окислительную камеру поцают воэцух при температуре 30оС. В результате получают окись магния, легированную вес. 1 вес. % фторица лития, Срецний размер частиц готового продукта составляет 0,015 мкм. Продукт равномерно легирован по объему.

Исслецования соцержания и распределения легируюшей добавки 41Ев образцах окиси магния проводили методом химического и рентгеноструктурного анализов, а также измеряли величину поглощения световых лучей в ультрафиоле товой области спектра на иэделиях, приготовленных из окиси магния, полученной по предлагаемому способу и окиси маг ния, полученной по известным способам.

Образцы готовили по обычной керамической технологии путем горячего прес сования поц цавлением 90 кг/см при

700 С, Контроль за свойствами образцов из окиси магния, легированной фторицом лития, проводили после охлажцения образцов в течение 1 ч цо температуры

2030 С.

Полученные данные свецены в табли цуе

1049430

Качество получаемого продукта

Условия процесса

Темпе- НалиСодержа ние легированной добавки в готовом

Соотнош. потоков газавосста новителя

Срецни размер частиц, мкм

Расположение ti F в MgO чие турбулизат ра смеси ратура гаэаВнутри к рис талла, о

На поверк ности окисли тели, С кристалла, ° с

0,01

0,15

0,08

0,06

0,01

1350

1350

0,01

1,5

0,01

1350

30 - - -0,0 1

0,01

1350

9,5

0,01

30 Нет

0,2

Как видно из таблицы по предлагае» мому способу может быть получена окись магния, в которой легирующая добавка равномерно распределена в объеме кристалла, что позволяет изготовлять оптические системы с очень высо» кой прозрачностью для световых волн в ультрафиолетовой области.

Составитель A. Большаков

Редактор Г. Волкова Текред С.Мигунова, Корректор О. Тигор

Заказ 8343/22 Тираж 471 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Баушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 емпера тура ис« парения легированной добавки, С

»3Î Есть О,О 1

-30 - - 0,01

30 -"- 0,0 1

-30 Нет 0 01

0,01 95

0,01 98

0,015 98,5

О,02 89

0,022 90,5

20-60 7

Степень поглоще ния у/фиолетовой волны, %