Способ изготовления керамических изделий
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ на основе окиси .алюминия путем формования заготовок и их обжига, отличающий .с я тем, что, с целью повышения стойкости в парах, расплавах щелочных металлов и их водных растворах, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре 0,7 температуры спекания с последующей обработкой в той же агрессивной среде , для службы в которой они предназначены , в течение 1-10 ч.. i N| 00 00 ГС
COt03 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
3Щ) С 04 В 41/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
)(21) 3408207/29-33 (22) 17.03.82 (46) 15.10.83. Бюл. В 38 (72) Б.П.Голубев и Ф.Я.Харитонов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-технологический институт электрокерамики (53) 666;76(088.8) (56) 1. Костюков Н.С., Харитонов Ф.Я., Антонова Н.П. Радиационная и коррозионная стойкость электрокерамики.
М., Атомиздат, 1973, с. 224.
2 ° Миронов И,М.Химически устойнивые конструкционные керамические материалы и основы технологии их производства. Автореф. дис. на соиск. учен. степени д-ра техн. наук. Л., 1979, с. 39.
3 ° Будников Б.П., Харитонов Ф.Я.
Керамические материалы для агрессивных сред. М., Стройиздат, 1971, с. 272.
4. Патент Франции Р 2092569, кл. С 04 В 35/00, 1972 °
5. Патент США Р 3655330, кл. 23-52, 1972 (прототип).
„„SU„„1047882 A (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ на основе окиси ,алюминия путем Формования заготовок и их обжига, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью повышения стойкости в парах, расплавах щелочных металлов и их водных растворах, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре 0,7 температуры спекания с последующей обработкой в той же агрессивной сре« де, для службы в которой они предназначены, в течение 1-10 ч.
1047PG2
ИэОбретение ОтносиTся к получению керамических материалов с высокими показателями плотности., прочности и химической стойкости и может быть использовано в электронике, электрои радиотехнике и др. отраслях. 5
Известно,. что но многих агрессивных средах (воде и водяном паре, кислотах,. щелочах, парах и распланах металлов ) свойства керамических материалов, а также стекол, ситаллон сни-)O жаются н результате коррозии- гидратации, гкдролиза, ньпцелачивания, растворения. В результате этих процессов нозрас -.ает пористость материалов, сни?кается механическая прочность, вследствие чего кх применение но многих средах ограничено но времени или вообще исключеíî {1) (2.)..
Изнестнь: различные способы повышения корроэкон«ой стойкости керамических и. ериалов — изготовление
2О изделий из чистых окислов, предварительная обработка формованных изделий„ например„ водяным паром, н растворах солей, парах В О. (3((. )„
Недостатками этих способов является то, что не нсе формованные изделия могут быть обработаны во* дяным паром кз-за возможной гкдрата-, ции (например, на основе окислов магния? кальция, а предварительное ЗО насыщение из,целкй соединениями бора, бария и др не снижает их растворимость н ti::?-,,e.=: кислот, щелочей и т.п.
Накбол:--: близким к изобретенкю по техническому решению является 35 способ обр Сотки формованных кздедий в паРах Р205 повышающий после окончательного спеканкя корроз-ионHjjEO СТОЯКОСТЬ КЕРВМКЧЕСККХ КЗДЕлий (51, 40
Недостатком зтОГО спОсОба ЯВЛЯ.. ется ограниченность используемых керамических материалов, а также агрессивных сред, в которых они должны cJlp жить, TaK? не мОГp T быть 4с; подвергнуты предварительной обработке в парах Р О . керамические мате2 э риалы на основе чистых окислов магния, кальция, стрОнция к др,„ кОтОрые образуют при нзаимодействии с фосфорным ангидридом легкоплавкие эвтектики и как следствие — существенное измененке câîéñòí при окончательном спекании (снижение рабочей температуры, понышение количества стекловидной фазы и т.д.) . После обработки формованных изделий в парах Р 05 и окончательного обжи2
ra керамические иэделия не становят- ся более стойкими к расплаву и парам щелочных металлов (например, 60 натрия к кальцкя ), гель изобретения — повышение стоЯкости керамическкх материалов в парах и распланах щелочных металлов и их водных растворах.
Поставленная цель достигается тем, кто согласно способу изготовления керамических иэделий, на основе окиси алюминия, включающему формование эагoToaoK и.их обжиг, заготовки подвергают предварительной термообработке при температуре ),0,7 температуры спекания с последующей обработкой н той же агрессивной среде, для службы в которой они предназначены, в течение 1-10 ч, После такой предварительной обработки и окончательного спекания повышаются свойства керамики н исходном состоянии и корроэионная стойкость керамических изделий в сравнении с таккми же изделиями не обработанными гредварительно н той же среде, а также в сравнении с изделиями, обработанными преднарительнО н парах Р205 пО способупрототипу
Способ осуществляют следующим образом.
П р к м е р 1. Образцы кэ корундоных материалов ГБ-7 и микроли-а (соцержанке Al 0 соответственно
2 3
97 и 99,4:7 предварительно обжигают при 1600 и 1730 ? соответственно, имеют нодопоглощенке 0,5-0,7Ъ) и обрабатывают в течение 10 ч н парах натрия, затем доводят до спекания.
Если кажужаяся плотность образцов матеркала ГБ-7, спеченных по обычной технологии (без обработки в парах калия составляет 3, 60-3, 62 г/см
Э то после такой обработки она возрастает до 3,69 г/см )для микролита от
3,90,цо 3,92-3,93 г/см з . Прочность возрастает от 4000 до 4100-4200 кгс/см
2 (для ГБ-7) и от 3300 до 3400
3700 кгс/см- (для микролита). Отмечается также тенденция к увеличению термостойкости.
Пример 2. Образцы из тех же материалов обрабатывают в парах калия. Отмечаются те же зффектывозрастание кажущейся плотности, прочности и термостойкости, Результаты измерения характеристики матеркалов микролита-3 и ГБ-7, подвергнутых обработке в течение 1 и 10 ч без и после предварительной термообработки при Т = 0,7 T,в парах калия, парах натрия, нодйом растворе NEEE0Ei, приведены в табл. 1 и 2 соответственно. Те же свойства для способа-прототипа представлены в табл. 3..
1
I
I
1
1
1
1
1
1 Н
1 о
1 Х
1 Ц о !
LD
СО
С Ъ
1Ч
Ю
Ю
Ю
Ю
Г Ъ
1 Oa I
1 Х I а
М М
1
Ф3
1 I
1 I
1 I
1 м
I I
1 IR
1 4
1 ь
D л
Г ) lA
Ю
Ю
I Н
1 Х
1 Ц ! о!
1 а I
CO
% ь
Ю
Ю ь
СЧ
РЪ
i 2
I (1
1 Щ
I Гч
1 и 1:
o e ж а
Ifl
М
РЪ ь
М
РЪ
° Ф ь
1
I
I
I н
I Х
1 Ц ! о
1 а l
1 Х
I Дl
1 I
1 — «1
I
I Р
I !
I 14
I 4 I
I I
Е о х
1 м> е
lA 1 н хо
И
Ц х э х а ео
Д 1-
И 0
Х О, CO
М
Г Ъ
О
О (Ч
О ь
Ъ
О
НЪ
° -1 <Ч О
РЪ
О
О ("Ъ . 3
Ю
I
1
I н
1 Х I
1 1 о
1 а 1
1 Х
1 Д
1
1 I
1 I
1 Р! I
1 4
Z о х (ОХ
СЧ О
D3
Ix! х э х 0, ео н m ) н о е ха
tQ
РЪ ь ь !
Ч Ч
Ю
РЪ
Ю
О (С Ъ
1047882
ICl
1-
1ход а н
-e 4 v ън о
eD IC х Хне о
СЧ Э РЪ Н о ххххх
0 е а
Ф ю Э
zI -н и а,а" енЕ
m IC-V O о
2ХХ4 хФНХ еао
ЦЭ 1О е асо
ДО СЪ
° а ф Ъ
o,õо
И 3x з п ОНю цоо
Ф Ф Н аае Ф
04ЭО
Фнх
О4
mOm а о х, Х С4 хххх схха
ed@ н охай х о ао хэо о н х цох яео
-0,ф ххх х
КО ЕЮ
ОО ХО нРъ g ъ ое! ° х е
ИФЛО
1 O B VD ц1 ню ооя ххеэ о Е х
r. л х х
1 Н Э аон0 охо °
Эх К !".Х О40
1 н Ц аОО ое хаю анхoco
ОХйЦ!
0ЦХа М
I о
5 3 Ф о ц к о
04 х 4
Ill O dp
5 д 4 н о .go ОУ4 фк х ф с цне еое egF 0,0,m Р и х 1 оэ хнц х m0 О gOcl os Ф 0 I4e й1 еаео -аа 1047882 I 1 1 1 Н 1 1 и а I Х Х 1 Я 1 1 8 х 1-«о о)0 dI _#_l ао О г О d) ф 4 0 I C» v o о х ) 4 2! ц х 9 х AI I о о ) м о о («) о и о 1 1 1 ! Ю 1 Ю 1 О 1 Ю о сО м х 5153 х Х Ф о о Ю rd m ах 1с» а о с) о 1-« и 3 О х х х Л 9 Ц Д 9 О Е х а 1 I х Ц 1 о а1 Х 1 х 9 Ц 1-« 65 х rd х I о о сз I м l — 1 1 1 I t» 1 I I ! ICI 1 I Г-«1 1 I Я) fe и о х и 1 о о (Ч с» Ю С» О«« м 1 1 t 1 1 1 1 Ю 1 «»Ъ 1 Ю lf) т-! h ) 1 Ю I о CO 1 Г" 1 С» О Ю м а 1-« v о х 1ч Ц 9 х Э и о Ц гл о Ц о dCl с!» g б« » Е 6 =. К !л сч 1 I ! Ы с Ю (б 1 с 1 1 ! I I К о 9 1 9 Ц o u 1 О о х 9 х х 1-« -о 9 хоц Е»!а Й 9 а Х (g ок )d х Х 1-«3 9 ИО1. ct: o ) d)OV U и х I I I I I E I Х Ц о I а I Х Р 1 1 ! 1 l 1 r 1 I 1 И 1 4 — 1 l 1 l I I (I 1 1 1 1 I l I I I 1 1 1 i 1 4 I l I I 1 1 м N Ch 0Ъ м м O) « «.С) I 1 а м!м 1 г! 1 «-)) ОЪ 1 ОЪ а м t м I O«0Ъ «О М» а м 1 м CO 1 СО CO I CO 1 м 1 f i 1 с)« tXj «)Ъ Л с с м м t ю!о О!о с о!о О I o.о!о! о!О О О о!о с 1 с О 1 О o1o oto! О 1О I "Ъ 1 с1 О!о с 1 с о)О 1! чф о!о ь о1о I г х 1« C«) „х vX оо х х, хи O9 r. а v хх ! v Ц 9 9I Ы ц v Э Х а. е2 g,)о 1 o1a Ю 1 Ф ГЧ т4 1 о!о ОЪ 1 СО «"! 1 «-!! ato CO 1 Ch «-1 1 с-! oto О» I CO %-1 1 Я1 I о!о «О 1 lA «-! 1 «-1 I! о о о «4 I «Ч с-! )1 а еи а,о 4 Э Х 1.«Ц к о O g dI ЭХО Е - dt а р О ф о« 1ч Ilj а Э Э 1« 2 х 1- ЩЮ х ю Q,м 9 1-« ц и 9 О r» х Х 4 и 9 х х 1П 1047882 ь 1 м tO с 6Ъ ° 3 Ю D о tO РЪ lA Ю М Ю 1О 1Ъ Ю Ot <Ч tIl ° У Ъ D о о СЧ CV сО РЪ МЪ Ю Ю D Ю Г Ъ С ) С ) ь 1Л М С \ 40 < 1 Ю Ю РЪ
М Ю о С0 х а И х Р! ttI Ю mD g х х I ! 1 1 1 Н I 1 Х 1 1 К 1 1 g 1 I Х 1 l ф 1 1 1 1 1 1 I 1 I Р 3 Ю ь Г 1 С, ) Ю Ю Ю ф РЪ и Х"! ооХ 0хо хо во 0XS ах х ин ф е <3oe Ц Фхй Р! Р! t!) иих 1 о A Q ttt o5II оэ х н ц 3 ай аe н 9 C ttI Ф н- аct 1 Ф) IL W or 5Мй Ф х х Э о Я к о И о Ц о !!! !Ф и о 1 ХФ I 1 1 1 1 I ело 1 оо! х! СЧ !! К ! I о! ФМ I Р.! К О1AI IC I à i 1 ХЭ1Х I о а 01 1 I ItI I I I I 2Н1 1 I Н 1: V I Ii! 1 O t!I I r I I ХР11 1 1 1 1 1 Э 1 1 1 Ю 1 1! tII I I I (It! I I ою1н! Ii Ct 1 1 Qсе!1 К1 1 . I Я 1.! Ф 1 ! V I М! l Ik< I Х 1 Хо!К! I ХМ! 1 1бФ I 1 н 1 3 Х 1 I I I L Р!110 1 V r. I r I 1 Ы 1 1 I ! х 1 Ф 1 Н i 1 а Ф 1 х I ttI 1 К аО1 О! Dig,1 1 ttl 1 1 М I l 1 Х I хо к хо ХО 1 1 Фtfl I 1 l НФ I 1 12111 Й Х оР,! Ia ! 1 XC I C 1 1 1 I и Ф I 1 I 1! III O 1r l Ы 1 1 I 1 о th а-1 I. I 1 о tO 1 с.3 1 l I 1 I О ° У с4 I 1 1. о ° Ф I е1 I 1 1 l о Ю I г.! I 1 ! 1 1 о I %It 1 сЧ I I ! 1 I . I l I ! 1 о О 1 т.! I 1 I 1 о iО, I I 1 1 1 l 1 1 1 I 1047882 Составитель Н. Соболева ТехредС. Мигунова Корректор В.Бутяга. Редактор A.Õèì÷óê Заказ 7857/25 Тирам 622 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5 Филиал ППП "Патент", г.уагород, ул.Проектная, 4 Образцы, иэ готовленные предлагаемам способом, отличаются более высокой корроэионной стойкостью в сравнении с обраэцами иэ тех ее материалов, изготовленными по существую@ей технологии: испытания образцов иэ ГБ-7 и микролита в 203-ном растворе Иа )н, 50%-ном растворе поташа,расплавах Ne и К приводит к более су цестненному изменению свойств (плотности, прочности,термостойкости ). ПодГотовка образцов предлагаемым способом обеспечивает более высокув коррозионнув стойкость и в сравнении со способом-прототипом (обработка формованных образцов в парах Р О ). Экономический эффект от внедре5 ния предлагаемого способа выразится в увеличении ресурса работы установок с изоляторами более высокой устойчивости к агрессивным средам примерно в 2 раза, что позволит сокtO ратить затраты на простои установки, демонтаж изоляторов, замену их новыМНе