Способ определения степени метаморфизма угля и углистых включений

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ МЕТАМОРФИЗМА УГЛЯи УГЛИСТЫХ ВКЛОЧЕНИЙ , включающий отбор проб, нагревание и регистрацию характера изменений физических параметров, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности результатов измерения, пробы отбирают в виде цельных кусков-, объем каждого из которых .равен не более 30-60 мм, а нагрев производят в режиме, который составляет 0-50°С в 1 мин в интервале 50-800 С, при этом в процессе нагрева регистрируют частоту акустических импульсов, а полученные результаты сравнивают с эталонными. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1044784

3(Я) Е 21 C 39/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГГИЙ (21) 3305811/22-03 (22) 18.06.81 (46) 30 09,83. Бюл. N 36 (72) В.Н.Воропаев и В,В.Ворцепнев (71) Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт

Дальневосточного научного центра

АН СССР (53) 622.230(088.8) (56) 1. Кирюков В.В. Методы исследования вещественного состава твердых горючих ископаемых. Л., "Недра", 1970, с.64-75.

2. Панченко С,И. Процессы разложения каменных углей при нагреве и окислении. В кн.: Химия и генезис твердых горючих ископаемых. N

АН СССР, 1953, с.257-463 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ИЕТАИОРФИЗМА УГЛЯ И УГЛИСТЫХ ВКДОЧЕНИЙ, включающий отбор проб, нагревание и регистрацию характера изменений физических параметров, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения достоверности результатов измерения, пробы отбирают в виде цельных кусков; объем каждого из которых равен не более 30-60 ммЗ, а нагрев производят в режиме, который составляет 40-50 С в 1 мин в интервао ле 50-800 С, при этом в процессе нагрева регистрируют частоту акустических импульсов, а полученные результаты сравнивают с эталонными. е

1044

Изобретение относится к исследова"

we природных материалов, в частности к способам определения степени мета- жорфизма угля и углистых включений.

Известен способ определения .сте"

new метаморфизма угля, основанный на регистрации показателей его опти" ческих свойств, таких как коэффициен" . ты преломления, отражения и поглощения Ll J . l0

Недостатками данного устройства являются очень высокая себестоимость, обусловленная необходимостью применения дорогого и сложного оборудования,. и необходимость использования для его осуществления специалистов высокой квалификации.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения степени метаморфизма угля и углистых включе- щ0 ний, включааций отбор проб, их нагревание и регистрацию характеры изменений физических параметров Е2 3..

Затраты времени и энергии для реализации известного способа относи-2 тельно велики, что связано с большой мощностью применяемых шахтных и тигельных печей> а также длительностbe операций взвешивания и доведения пробы до постоянного веса; кроме то- З0 го достоверность получаемых результатов не всегда удовлетворяет требованиям практики.

Цель изобретения - повышение достоверности результатов измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени метаморфизма угля и углистых включений, включающий отбор проб, нагревание и регистрацию характера из- 40 менений физических параметров, пробь1. ,материала отбирают в .виде цельных кусков, объем каждого из которых равен не более 30-60 мм, а нагрев производят в режиме, который составляет .40-50 С.в 1 мин в интервале 50-800 С, о в 4S

- при этом в процессе нагрева регистрируют частоту акустических импульсов, а полученные результаты сравнивают с эталонными.

На фиг.1 (а-ж 1и 2 (и-р ) изобра-, жены эталонные кривые для различных марок углей.

Сущность способа основывается на представлении о дискретности процес- Ы са деструкций угля. При постепенном нагреве по достижении определенной температуры происходит интенсивное

784 2 скачкообразное разложение угля, в связи с тем, что этот процесс протекает одновременно во всем объеме угля,. он приводит к образованию внутри него пузырьков, которые по мере интенсификации распада вещества угля увеличиваются в объеме, сливаются и в конечном итоге приводят к разрыву сплошности«кусочков. Разрыв сопровождается звуковымй импульсами, количество которых позволяет судить об интенсивности процесса разложения в определенном температурном интервале.

Известно, что от скорости нагрева угля .и размера кусочков зависят количественные и качественные характеристики выхода продуктов термического разложения.

8 процессе экспериментов эт- закономерность подтверждается, Оптималь" ный режим нагрева 4050 С/мин, позволяющий получать сопоставимые результаты, находят опытным путем, Оптимальный размер кусочков определяют с одной стороны наиболее часто встречае-мым минимальным размером углистых (витритовых) включений, с другой сто" роны техническими параметрами используемого прибора - термозвукового декрепитометра, При данной скорости образец успевает равномерно прогреться и в нем практически завершаются деструктивные реакции",: характерные для определенного температурного интервала., При увеличении скорости нагрева образец прогревают неравномерно и в нем происходит наложение реакций термодеструкции и соответственно наложение сопровождающих их звуковых эффектов, характеризующих различные температурные интервалы, за счет чего кривая. искажается, Уменьшение скорости нагрева ниже оптимальных величин заметных искажений в кривую не вносит, но увеличивает время на проведение анализа, Из проведенных экспериментов видно, что изменения в химическом составе угля, сопровождающиеся выделением газообразных и жидких флюидов, нарушением структуры угля, а следователь-. но, и акустическими эффектами имеют место в интервале температур 50-800 С, Каждый отдельный член метожорфического ряда углей характериэуется своеобразной картиной изменения частоты-звуковых импульсов в зависимости от температуры, На основании этого для каждого члена метаморфического

1044784

3 ряда углей строят эталонную кривую- (фиг.1) .

Эталонные кривые-получают при термофоническом анализе эталонных образцов различных марок углей, опр."-:: деление марки которых производят по технологическим свойствам и коэффициенту отражения витринита.

Кривые строят следующим образом: в тарлицу записывают количество импульсов, характеризующих каждый ин.- тервал через 20 С; для приведения всех анализов к единичному масштабу поинтервально производят. пересчет абсолютного количества импульсов в процентное количество и в системе координат Т C-п3 на график наносят точечные значения, характеризующие интенсивность акустических сигналов, в каждом интервале; полученное мно жество точек соединяют плавной кривой; для выявления устойчивых пиков, производят ее сглаживание методом

"скользящего окна", Метаморфический ряд, углей по своим свойствам является .прерывистонепрерывным. Каждая градация (марка) . этого ряда характеризуется относительным постоянством свойств на определенном. интервале. Ка границе ин-. тервала происходит скачкообразное изменение -свойств угля (его молеку. тярной структуры .и химического состава), приводящее к заметным изменениям в конфигурации термофоничес- кой кривой.

Каждая кривая характеризует только точку в этом интервале. Однако постепенные изменения формы кривой в пределах между точками, ограничивающими определенный интервал, поз" валяют не только достоверно отнести исследуемый образец к определенной градации метаморфизма, но и опре-.. делить, в какой части интервала он находится (к какой соседней градации метаморфиэма он.ближе), Сравнение производят методом наложения подобно тому, как сравниваются с эталонами

° кривые ИКС или хроматограммы. Примеры сравнения приведены на фиг..2, где п3 - количество импульсов в ; T Стемпература; образец 1 - Аркагалинс- . кйй бассейн, марка Д; образец 2 - уг- листые включения из пермских отложе-, ний, Оленекское поднятие (Вол.92/3), марка Д; образец 3 - Керюнгринское месторождение, марка К; образец 4 Зырянский бассейн, марка ПА.

Пример. На фиг,1 изображены эталонные кривые зависимости частоты акустических импульсов от температуры для, семи марок. Принадлежность их к той или иной марке определяют путем . замера выхода летучих компонентов и отражательной способности витринита..

Первая кривая характеризует марку Б (бурых). Она в интервале температур 50-500 С описывает изменение частоты акустических импульсов в пре- делах 3-51, затем при температурах выше 500 С отмечается резкий спад . частоты до 14.

Вторая кривая характеризует. марку

Д (длиннопламенных). Здесь в интервале температур 180-320ОС отмечается резкий пик 163. Максимум пика приходится на температуру 250 С.

Третья кривая характеризует марку.

Г (газовых). Здесь отмечается широкий двухгорбый пик в интервале температур 200-400 С. Его абсолютная велиO чина 154,: максимум второго "горба" на температуре 350 С, его абсолютная величина 104.

Четвертая кривая .характеризует мар-. ку К (коксовых). Для нее характерно существование двухгорбого пика в интервале температур 200-450 С. Максимум первого пика около 7Ф приходито ся на температуру 250 С, максимум второго пика 15/ ложится на температуру 400 С.

Для-всех марок углей от бурых до отощенно-спекающихся за пределами

550 С не отмечаются акустические импульсы, частота которых выходит за пределы фона.

Пятая кривая характеризует марку

Т (тощих ). Для нее характерно сглаживание кривой,.частичное редуцирование пиков с максимумами на 250 и о

400 С, аобсолютные значения которых не превышают 84, В. то же время в интервале 500-700 С появляется широкий пологий пик с. максимумом 54 на 500 С.

Шестая кривая характеризует марку ПА (полуантрацитов ). Здесь отмечается на фоне продолжающегося сглаживания кривой появление в интервале

700-800 С пика с максимумом 16ь, приходящимся на 750 С.

Седьмая кривая характеризует марку А (антрацитов ).- Для этого класса пики в интервале 50-700 С редуцируются до фоновых. Остается один характерный пик в интервале 700-800 С с

1044 и

М

f0 рив! максимумом 203, приходящимся на

7S0oC.

Указанные марки соответствуют общеизвестным.

Анализу подвергают кусочки гелитолитового угля объемом 30-60 мм .

Каждый образец помещают в кварцевую пробирку, которую вставляют в микропечь мощностью 100 Вт, соединенную с .акустическим резонатором и микрофо- 10 ном. Термодеструкцию осуществляют в интервале температур 50-800 C npu равномерном нагреве с градиентом . 40"50 С в 1 мин.

Оптимальные размеры кусочков и 15 скорости нагрева подбирают опытным путем. Термодеструкцию осуществляют на известном термозвуковом декрепитометре.

Импульсным счетчиком поинтервально 20 о через 20 C регистрируют суммарное количество импульсов, Затем для каждого интервала подсчитывают количество импульсов в процентах и выносят на график зависимости от температуры. 25

Полученные термоакустические кривые позволяют строго индивидуализировать каждый образец в метаморфическом ряду. Для углей одинаковой степени мета784 б морфизма, но отобранных из разных бассейнов получают хорошую сходимость результатов анализа.

Время, затраченное. на проведение одного анализа, включая построение графиков и их интерпретацию, составляет 30 мин, в то время как на определение метаморфизма по выходу летучих компонентов требуется не менее

2 ч. Анализ может проводиться сотрудником, не имеющим специальной квалификации. Метод очень прост и осуществляется на компяктном приборе, конструкция которого позволяет использовать его не только в стационарных лаборэториях, но и в полевых условиях. Предлагаемый. способ определения метаморфизма углей и углистых включений в породах повышает достоверность результатов и сокращает время и материальные затраты на проведение анализа, а также упрощает процесс анализа.

Применение изобретения не требует дополнительных разработок и больших ! материальных затрат, так как используемое оборудование известно, а простота конструкции прибора позволяет изготовить его в любой производственной мастерской.

1044784

fl%

/О (0

Редактор Н.Кешеля

Заказ 7489/28, Тираж 603 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

10

/ОР ДЮ М0 è00 500

@ue.2

Составитель Л.Березкина

Техред N,Êàñòåëåâè÷ Корректор A.11овх