Способ определения ртути в ртутьорганических соединениях

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕВИЯ РТУТИ В РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ СОЩИНЕНИЯХ, включающий пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислорода при 900-950С со скоростью 1520 мл/мин и улавливание паров ртути при комнатной температуре поглотителем , о тли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификацни процесса , экономии поглотительного материала и повшиения точности анализа, в качестве поглотителя используют металлическую сурьму. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

69) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф \

Ф

° °

Ъю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3386620/23-26 (22) 22 01.82. (Аб) 15.08.83. Бюл. Р 30 (72) P.A.Nåãðîÿí и A.A.Êî÷àðÿí (7l) Армянский филиал Всесоюзйого ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (53). 546.49:543 ° 21(088.8} (56) 1.: Скоростные методы микроэле ментарного анализа. - Аналитическая химия . T. 15,1960, с. 99-103.

2. Лебедев, A.È., Крамер К.Ш.

Новый метод одновременного микроопределения углерода, водорода и . ртути в ртутьорганических соединениях. Иэд.-во АН СССР, 1962, Р 7 с. 1306.

3. Совместное микроопределеиие в органических соедйнениях углеро-. да, водорода и ртути. Арм.химич.

Т. 21, 1968, с ° 115.

3@1) С 01 G 13/00; 901 М 31/06 (54» (57) СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В

РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ включающий пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислорода при 900-950 С со скоростью .15-.

20 мл/мин и улавливание паров ртути при комнатной температуре поглотителем, отличающийся -тем, что, с целью интенсификации процесса, экономии ноглотительного мате- риала и повышения точности анализа, в качестве поглотителя используют металлическую сурьму.

1034997

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения ртути, и может быть использовано для анализа элементорганических соединений, лекарственных препаратов, а также биоло .ически активных соединений.

Известен способ определения ртути, заключающийся в сожжении анализируемого вещества в токе кислорода при

900-950 С со скоростью 30-35 мл/мин 0 и удерживании ртути в кварцевой гиль- зе с золотом. Количество ртути определяют по изменению веса гильзы.

Абсолютная точность анализа 0,60,7о ) 1 . 15

Недостатками этого способа являются применение в качестве поглотителя ртути дорогостоящего золота, необходимость его частой регенерации . (после 2-3-х микроопределений), à 70 также высокая погрешность анализа.

Известен также способ определения ртути в ртутьорганических соединениях, заключающийся в сожжении навески вещества в токе кислорода при 900950 С со скоростью 18-20 мл/мин с последующим дожиганием продуктов пиролиза при 650-680 С над эакисьюокисью кобальта и улавливанием образующейся металлической ртути при комнатной температуре в пришлифован-.. ном к трубке аппарате с посеребрен-. ной пемзой. Точность анализа

0,5% Г2).

Недостатками такого -способа являются необходимость применения в 35 качестве поглотителя ртути дорогостоящего серебра, а в качестве катализатора пиролиза — дорогостоящей закиси-окиси кобальта.

Наиболее близким к предлагаемому 40 ,по технической сущности и достигаемому результату является способ микроопределения ртути в ртутьорганических соединениях, заключающийся в сожжении последних в кварцевой труб- 45 ке с использованием в качестве поглотителя ртути металлического висмута

f образующего амальгаму со ртутью.

Сжигание проводят при 900-950 С в токе кислорода со скоростью 10-20 мл, Время анализа 40-45 мин. Точность анализа 0,2-0,3 Ъ (3)..

Недостатками известного способа являются сравнительно высокая погрешность анализа, связанная с частичным окислением висмута на воздухе, невозможность регенерации его из-за. низкой температуры плавления, выше которой висмут сгорает с образованием окиси, а также длительность процесса (40-45 мин), 60

Бель изобретения - интенсификация процесса., экономия поглотительного материала, повышение точности.анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пиролитическое сожжение анализируемого вещества в токе кислорода при 900-950 С со скоростью 15-20/4ин и улавливание паров ртути при комнатной температуре поглотителем в качестве поглотителя используют металлическую мелкозернистую сурьму.

Сущность способа заключается в поглощении ртути металлической сурьмой (размер зерен 0,5-1,0 мм) при комнатной температуре в кварцевом аппарате и последующем взвешивании поглотительной гильзы.

Одно наполнение поглотительного аппарата ртути мелкозернистой сурьмой достаточно для 40 микроопределений.. Точность анализа 0,1-0,2%, время анализа 30-35 мин.

Пример . В носовую часть предварительно .промытого и высушенного кварцевого поглотительного аппарата вставляют. асбестовый тампон толщиной 2-3 мм, затем помещают

5-6 г .измельченной зернистой металлической сурьмы, которую расстилают длиной на 40-50 мм, снова вставляют асбестовый тампон толщиной

2-3 мм и поглотительный аппарат присоединяют шлифом к носовой части трубки для сожжения.

К поглотительному аппарату для ртути последовательно присоединяют предварительно взвешенные поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода. Навеску исследуемого вещества (3,0-5 мг) берут в кварцевой пробирке, которую вставляют в трубку для сожжения. В процессе сожжения шлиф, соединяющий трубку для сожжения с поглотительным аппаратом ртути, обязательно,.должен находиться в зоне нагрева большой электропечи для полного улавливания ртутных капель. Вещество сжигают при 900-950 С в токе кислорода со скоростью 15-20 мл/мин.

Продолжительность сожжения 10 мин.

Поглощение ртути металлической сурьмой осуществляется при комнатной температуре в кварцевом аппарате, предварительно приведенном к постоянному весу. При этом часть ртути осаждается на стенках аппарата перед слоем сурьмы в виде тончайшего серого налета. Когда сожжение окончено, удаляют большую электропечь, отделяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода и продолжают пропускание кислорода через трубку сожжения еще в течение 10 мин.

Затем отделяют от системы поглотительный. аппарат для ртути, немедленно закрывают с двух сторон и взвешивают. Отсчет весов поглотительных аппаратов берут в следующей последовательности: отсчет веса паглотительного аппарата воды на 13-й

1034997

Таким образом, предлагаемый способ .определения ртути по сравнению с известным позволяет сократить время анализа, а также.экономив поглотительного материала.

Содержание ртути

Навеска, мг

Вещество

Найдено

Вычислено (С6 Н ) НУ

62, 94 (СН СОО) Н9, 3,670

63, 20

3, 180

4,230

49,80 (C@H C C-) Н

49,80

3,110

Составитель Е.Данилин

Редактор A.Ãóëüêî Техред Т.Маточка. Корректор A.T«K<, Заказ 5745/19 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам-изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП. Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 минуте, двуокиси углерода. - на 16-й минуте, ртути на 20-й минуте.

Результаты определения ртути в ртутьорганических соединениях.приведены в таблице.

4,000

5,330

3,354

3,120

56, 54

56 54

62,99

62 .99

64,58

64, 58

56,37

56,48

49,78

49., 65

64, 42

64,46