Способ охлаждения неподвижного слоя адсорбента

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

0% (и) 3С59 В 01 D /02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ ОТНРЬ (21) 2982884/23" 26 (22) 03.07.80 (46) 15.06.83. Бюл. М 22 (72) Ю.Я. Игнатов, Г.А. Головко и В.Д. Ковалев (71) Ленинградский технологический институт холодильной промышленности (53) 66.071.7(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

N 1446201, .кл. В 01 0 53/00,1976.

2. Патент CUN и 3996028,кл. В 01 0 53/04, 1976.

1022725 Д (54)(57) СПОСОБ ОХЛАЖДЕНИЯ НЕПОДВИЖНОГО СЛОЯ АДСОРЬЕНТА в процессе очистки инертных .газов от примесей с использованием внешнего источника холода в вакууме, отличающийся тем, что, с целью интенсификации про" цесса, на слой адсорбента при достияении температуры верхнего предела избирательной адсорбции подают очищаемый газ, повышают его давление от вакуума до рабочего за время, не превышающее 5 мин, и дальнейшее охлаждение до температуры адсорбции ведут в среде очищаемого газа.

1 1022725 2

Изобретение относится к способу охлаждения неподвижного слоя адсорбента в процессе очистки инертных газов и может найти применение на предприятиях, использующих особо чистые газы, получаемые в процессах селективного адсорбционного поглощения примесей при низких температурах.

Известен способ охлаждения неподвижного адсорбента, селективно поглощающего примеси кислорода, окис" лов и т.п. из потока инертного газа при низких температурах до температу" ры, лежащей как можно ближе к рабочей течпературе адсорбции, пропускания через слой потока очищаемого инертного газа. Адсорбент охлаждают таким образом, что температура каждой индивидуальной ячейки молекулярного сита снижается от 0 до -1 М) С в течение чО мин (lj.

Недостатком такого способа охлаждения является поглощение компонен" .тов очищаемой смеси, например аргона и кислорода даже при времени охлаждения, равном 40 мин, что приводит к снижению адсорбционной емкости молекулярного сита, и оказывает влияние на степень очистки инертного газа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки аргона от кислорода. Поглощение примесей кислорода осуществляют при повышенных давлениях на цеолитах типа КА, ЯаА или А0 ЙаА при .температурах, близких к насыщению. Десорбцию проводят в изотермических условиях.Охлаждение синтетического цеолита после процесса десорбции производят в вакууме, используя в качестве хладагента жидкие азот, кислород, аргон или их смеси $23.

В связи с тем, что теплопроводность зернистого слоя мала, ввиду низкой теплопроводности самого слоя цеолита и осуществления теплообмена в основном за счет контакта гранул адсорбента, время охлаждения в крупных аппаратах может составить несколько десятков часов, что приводит к снижению эффективности и экономичности процесса очистки в целом.

Целью изобретения является интен сификация процесса охлаждения неподвижного слоя адсорбента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу охлаждения неподвижного слоя адсорбента, состоящему в том, что адсорбент сначала охлаждают с использованием внешнего источника холода в вакууме от температуры регенерации до верхнего тем> пературного предела избирательного поглощения примесей, при достижении этого предела на слой адсорбента подают очищаемый ra3, повышают его давление от вакуума до рабочего за время, не превышающее 5 мин, и дальнейшее охлаждение до температуры адсорбции ведут в среде очищаемого газа.

Отличительными признаками способа являются подача очищаемого газа на

15 слой адсорбента при достижении укаэанного температурного предела, повышение его давления от вакуума до рабочего за время, не превышающее

5 мин, проведение даяьнейшего охлаж20 дения в среде очищаемого газа.

Технология способа состоит в следующем.

Охлаждение неподвижного слоя адсорбента в процессе избирательного

25 адсорбционного поглощения примесей иэ потока очищаемого газа при криогенных температурах проводят в два этапа. Первый этап - охлаждение .адсорбента в вакууме с помощью внешне30 ro источника холода, например жидкого хладагента до верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей. Эффективность охлаждения зависит от теплофизических

: 5 свойств адсорбента (теплопроводность, теплоемкость), формы, размеров и укладки гранул адсорбента в адсорбере.

Время охлаждения обычно не превышает несколько часов. Второй этап — повы40 шение давления очищаемого газа в адсорбере-от вакуума до рабочего. Очищаемый газ не адсорбируется, поглощаются только примеси, например кислород. Теплопроводность системы адсор45 бент - очищаемый газ в межгранульном пространстве возрастает, что приводит к сокращению времени охлаждения адсорбента в адсорбере. Адсорбционная емкость адсорбента используется только для поглощения примесей. Давление

50 газа в адсорбере увеличивают по линейному закону за время,не превышающее 5 мин.Увеличение времени повышения давле55 ния снижает эффективность процесса охлаждения, и увеличивает время достижения температуры адсорбции. H таблице представлены данные, иллюстриру3 1022725 4 ющие процесс охлаждения цеолита ИаЛ ления. Давление во всех эксперименв зависимости от темпа повышения дав- тах повышают по линейному закону.

Время охлаждения слоя адсообента от 108 до 91 К

Время повышения давления от начально о до рабочего

Адсорбент

Начальное давление, Па

Синтетический цеолит

Nal

1 ч )1 мин

1 33

1 35

1 40

1 42

l0

То же

5,5

1 47

1 55

2: 05

20

Таким образом, если время повышения давления очищаемого газа менее

5 мин, время охлаждения адсорбента, практически, остается постоянным вследствие инертности системы адсор35 бент-хладагент-очищенный газ. При увеличении времени повышения давления очищаемого газа в адсорбере более 5 мин, время охлаждения адсорбен40 та, т.е. достижения температуры адсорбции возрастает.

Пример 1. Очистка аргона от кислорода на синтетическом цеолите типа 11аА. Охлаждение цеолита производится в адсорбере с внутренним

45 диаметром 59 мм. Размер гранул цеолита 2, 5 мм. В качестве хладагента используют жидкий кислород, кипящий под атм. давлением. Охлаждение цеолита от температуры окружающей среды до 50

108 К производят при начальном давле" нии 20 Па. Время достижения верхнего температурного предела избирательного поглощения примесей, равного

108 К, 2 .ч 35 мин. При повышении дав- 55 ления от 10 Па до 0,14 МПа в течение

3.мин за счет подачи в адсорбер очищаемой газовой смеси, адсорбент охлаждается от 108 К до рабочей температуры, равной 91 К, за время 1 ч 40 мин.

Суммарное время охлаждения цеолита

КаА 4 ч 15 мин. Время охлаждения цеолита при давлении 10-20 Па от темпера туры окружающей среды до рабочей около 12 ч.

Пример 2. Очистка аргона от" кислорода на углеродном молекулярном сите типа 4А. Охлаждение углеродного молекулярного сита производят в адcopbepe с внутренним диаметром 54 мм.

Средний размер гранул адсорбента

1,5 мм. В качестве хладагента используют жидкий азот, кипящий под давлением О,б Nlla. Охлаждение адсорбента от температуры окружающей среды до 117 К производят при начальном давлении 20 lla. Время достижения верхнего температурного предела избирательного поглощения примесеи, равного 112 К, 1 ч 55 мин. При повышении давления от 1О Па до 0,15 МПа в течение 4 мин за счет подачи в адсорбер очищаемой газовой смеси, адсорбент охлаждается от 112 К до рабочей температуры, равной 92 К, за время 1 ч

15 мин. Суммарное время охлаждения

5 1022725 6 углеродного молекулярного сита тяпа ной 93 К за время 1 ч 20 мин. Суммар4А 3 ч 10 мин. Время охлаждения угле- ное время охлаждения углеродного родного молекулярного сита типа 4А молекулярного сита 2 ч 50 мин. Время при давлении 10-20 Па от температуры охлаждения углеродного молекулярного окружающей среды до рабочей около у сита при давлении 10-20 Па от темпе10 ч. ратуры окружающей среды до рабочей

Пример 3. Очистка азота от около 9 ч. кислорода на углеродном молекулярном . Процесс очистки криогенных газов сите. Охлаждение углеродного молекуляр- при низких температурах обычно орного сита производят в адсорбере с 1д ганизуют по схеме адсорбция-десорбвнутренним диаметром 54 мм. Средний ция-охлаждение в трех адсорберах. Старазмвр . гранул адсорбента 1,6 мм. В ка- дии адсорбции и десорбции как правило честве хладагента используют жидкий лимитируются стадией охлаждения. Сокислород, кипящий под атмосферным дав- кращение времени охлаждения адсорбенлением. Охлаждение адсорбента от тем >s та приводит к уменьшению времени пере-! пературы окружающей среды ао 128 К ключения адсорберов, т.е..к сокрвщепооизволят пои начальном давлении, нию габаритов аппаратов или к умень20 Па. Время достижения верхнего тем- шению их числа (два вместо трех). пературного предела избирательного При использовании предалагаемого поглощения примесей, равного 128 К, рв способа время охлаждения адсорбера co. 1 ч 30 мин. При повышении давления кращается в 2-3 раза, что, в свою очеот 10 Аа до 0,45 ИПа в течение 5 мин редь, приводит к уменьшению габаритов за счет подачи в адсорбер очищаемой адсорберов, т.е. снижению затрат на газовой смеси адсорбент охлаждается .хладагент, уменьшению затрат электроот 128 К до рабочей температуры, рав- р энергии на десорбцию. !

Составитель Г. Винокурова

Редактор Г. Гербер Техред А.Бабинец Корректор Ю.Иакаренко

Заказ 4101/3 Тираж 688 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1113Щ Иосква Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 ъъъЛЛ» имf,, ААА

Филиал ППП "Патент"; r. Ужгород, ул. Проектная, 4