Способ кристаллизации паравольфрамата аммония

 

СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРАВОЛЬФРАМАТА АММОНИЯ, включающий упа-.; ривание раствора вольфра/иата с добавлением соединений, связывающих примеси, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и повышения его чистоты, упарку.ведут с добавлением щавелевокислого аммония 11|эй, его весовом соотношении с суммарным содержанием примесей, равном 1:( 10,6). (Л

СОЮЗ СОНЕТСНИХииииин

РЕСПУБЛИК е .{19 {11) З{Я1 С 01@i 41/.00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ е

g .

Ю

Cgl

С4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21} 3325515/23" 2б (22) 15.07;,81 .(46) 15.04.83. Бюл. It 14

: (72) Х.Р. Истамов, Л.И. Богачева, P.З. Каримов, A.È..Ãàçèåâ, В.А. Курчатов, А. Жуматаев, И.И. Курузова и Н.И. Хан (71) Институт химии АН Узбекской ССР и Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии (53) 661.878 088.8 .(56) 1. Зеликман А.H. и др. Металлургия редких металлов. Й., "Иеталлур" гия", 1978, с. 61 "62.

2. Авторское свидетельство СССР

И 7123/2, кл. С 01 5 41/00, 1977.

3. Румянцев В.К. и др. Сб. Химия. редких цветных металлов. 1/75, с. с. 68" 72 (прототип ). (54)(57) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРА"

ВОЛЬФРАМАТА АММОНИЯ, включающий упа-.; ривание раствора вольфрарата аммония: с добавлением соединений, связываю-:.. щих примеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения вы" хода конечного продукта и повышеняя

его чистоты, упарку ведут с добавлением щавелевокислого аммония прй

его весовом соотношении с суммарным

; седеривнием примесей, рввнрм I: (0,3 .0,6) °

1011531

Изобретение относится к способам кристаллизации паравольфрамата аммо" ния и может быть использовано в технологии производства чистых соединений вольфрама.

Известен способ кристаллизации паравольфрамата аммония путем упаривания аммиачного раствора вольфра- ма 1) .

Недостатками этого способа явля10 ются низкий выход конечного продукта и повышенное содержание примесей в нем.

Известен также способ кристаллизации паравольфрамата аммония путем упаривания раствора вольфрамата аммония, по которому исходный раствор предварительно очищают от примесей фосфора и кремния сорбцией и гидроксидами железа или циркония (2 ) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кристаллизации паравольфрамата аммония, заключающийся в том, что в исходный раствор вольфрамата аммония вводят сульфид аммония или оксисульфосоли, после. чего раствор упариеают и выкристаллизовывают паравольфрамат аммония. Выход конечного продукта составляет 90,5-92,33, степень очистки от молибдена 90-944, содержание серы

0,01-0,054 $3) .

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и его чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации паравольфрамата аммония, включающему упаривание раствора вольфрама- 40 та аммония с добавлением соединений, связывающих примеси, упарку ведут с добавлением щазелевокислого аммония при его весовом соотношении с суммарным содержанием примесей, равному 45

1:(0,3-0,6}, !! авелевокислый аммоний образует с молибденом, фосфором и вольфрамом растворимые комплексные соединения, которые при упаривании остаются в растворе. Благодаря определенному отношению вводимого щавелевокислого, аммония к фосфору, молибдену и вольфраму, количество. связанных в комплекс металлов составляет соответственно 92-98; 90-98 и 0,4-0,454 от исход- ного содержания, что позволяет осаждать вольфрам в виде паравольфрамата аммония, оставляя примеси в растворе. При соотношении (NH ),ZQ . flfp менее 1:0,6 тре(;уемая чистота ПВА не достигается, а при соотношении более чем 1:0,3, снижается выход

ПВА.

Пример 1 . К 400 мл вольфра мата аммония, содержащего 220 г/л вольфрама (в пересчете на триоксид вольфрама }, 0,8 г/л молибдена и

0,6 г/л фосфора, добавляют 1,4 r ща велевокислого аммония (в виде 504-н<

ro раствора ). После перемешивания раствор подвергают упарке на 70/ от первоначального объема. Выпавший паравольфрамат аммония отделяют от маточного раствора на вакуум-фильтре и промывают умягченной водой в соотношении Т:и 1:2. Маточный раствор объединенный с промводой, анализируют на содержание вольфрама, молибдена и фосфора. Паравольфрамат аммония проверяют на соответствие ГОСТ по примесям. Объем раствора после упарки составляет 120 мл, а после объединения с.промводой 300 мл.

Раствор содержит 17,2 г/s вольфрама (в пересчете на триоксид ), 1,03 г/л молибдена и 0,788 г/л фосфора. Вес полученного паравольфрамата аммония составляет 92,5 r. Степень его кристаллизации 93,753. Содержание примесей в конечном продукте составляет вес.4: молибден 0,01; фосфор 0,003 (степень очистки составляет соотвественно 98,0 и 98,53).

Пример 2 . -Процесс ведут аналогично примеру 1,. за тем исключением, что щавелевокислый аммоний вводят в количестве 0,9 г (весовое соотношение к суммарному содержанию молибдена и фосфора равно 1:0,6).

Степень кристаллизации паравольфрамата аммония составляет 92,73. Содержание примесей в нем, вес. 3: молибден 0,01, фосфор 0,005 (степень очистки составляет соответственно

97,0 и 96,83 .

fl p и м е р 3 . Процесс ведут аналогично примеру 1, за тем исключением, что щавелевокислый аммоний вводят в количестве 1,9 г (весовое отношение к суммарному содержанию молибдена и фосфора равно 1:0,3).

Степень очистки кристаллизации паравольфрамата аммония составляет 93,03, Содержание примесей в нем, вес.Ф: молибден 0,011; фосфора 0,004 (сте3 1011.531 йень очистки составляет по обоим при- . продукта с 90,5-92,3 до 92ю7-93е7531 месям 983 ). и повысить чистоту конечного продук.та эа счет исключения его эагряэне"

Таким образом, предлагаемый способ ния серой и обеспечения дополнитель" позволяет, повысить выход конечного у ной очистки от фосфора.

Составитель В. Нечипоренко Редактор А. Химчук Техред С. Мигунова Корректор. :8. Бутяга

Закаэ 2668/24 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,