Способ определения кремния в силумине

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В СИЛУМИНЕ,, включающий обработку ис .ходного образца неограническини растворителями отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, отличающ и и. с я тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения процесса при сохранении высокой точности анализа , в качестве неорганических растворителей используют 2-4 н соляную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кисло ы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3361092/23-26 (22) 05. 12. 81 (46) 15.04.83, Бюл. Г 14 (72) Т,Н.Кукишева, А.С.Большакова, и Л.Н.Козлова (53) 546.28:543.056(088,8) (56) 1. Тандетницкая М,Я. Ускоренный метод определения кремния в алюминиевых сплавах на.фотоколориметре ФЭК- .

М., Минск, "Машиностроение", 1957, вып. 4, с. 153-1ф4.

2. ГОСТ 1762. 1-71. М., изд-во

"Стандарты", 1974.

„„SU„„1011512.. A

Зцр 6 О1 В 33/00 6 01 и 1/2 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

В СИЛУМИНЕ, включающий обработку исходного образца неограническими раст" ворителями, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, о т л и ч а ющ и й. с я тем,. что, с целью упрощения анализа и сокращения процесса при сохранении высокой точности ана.лиза, в качестве неорганических растворителей используют 2-4 н соляную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кислоты.

По весу осадка элементного кремния вычисляют его содержание в силумине.

Предложенныи способ позволяет определить кремний в силумине с относительными квадратичным отклонением, 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния в силумине.

Известен способ определения кремния в силумине, включающий перевод 5 исходного образца в раствор путем обработки щелочью и последующую.регистрацию спектрофотометрическим методом по синей окраске кремнемолибденовой гетерополикислоты Р1 J.

Однако вследствие высокой чувствительности, требуется большое разбавление раствора, что при содержании кремния 10-183 приводит к увеличенного погрешности определения, !5

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кремния в силумине, включающий обработку исходного образца щелочью, подкисление серной кислотой, отделение образовавшегося осадка кремниевой кислоты фильтрованием.

Раствор фильтруется медленно, так как поры бумажного фильтра быстро за- >5 биваются осадком и кроме .того, количественное перенесение геля, прилипающего к стенкам стакана, весьма трудоемкая операция.

После многократной промывки. осадка Зо соляной кислотой его прокаливают и взвешивают, Затем осадок обрабатываtoT фтористо-водородной KHclloTQN c po бавлением серной кислоты для удаления кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности весов. до обработки фтористо-водородной кислоты и .после,нее t.2$.

Однако известный способ трудоемом, длителен, Кроме того, требуется при- 40 менение фтористо-водородной кислоты, вредно действующей на организм человека, и дорогой платиновой посуды.

Целью изобретения является упрощение анализа и сокращение процесса при сохранении высокой точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу- определения кремния, включающему обработку исходного образца неорганическими растворителями, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, в качестве неорганических

55 растворителей используют 2-4 н соля ную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кислоты, При выплавке силумина в присутст-. вии алюминия кремний находится в нем

12;

2 в элементном состоянии. Поэтому неосходимо анализируемую навеску обработатЬ так, чтобы алюминий и соДержащиеся в силумине добавки никеля, ци ка, титана в количестве до 0.,1-0,33 перевести в раствор, а кремний сохранить в единой весовой форме. Учитывая наличие указанных элементов необходимо провести дробное раствореwe с тем, чтобы определение крем ния было селективным.

Если растворение проводить в 1 н соляной кислоте,.то процесс проходит очень медленно: за первые 30 мин практически ничего не растворяется. При добавлении к навеске 5 н соляной кислоты растворение идет очень бурно и возможен унос пробы вместе с водородом, выделяющимся при реакции, Для растворения никеля оказывается вполне достаточным добавление по 12 мл концентрированной азотной кислоты.

Проведенные эксперименты показывают, что элементный кремний в предяагаемых условиях на окисляется и не. растворяется. Он сохраняет устойчивую единую весовую форму.

Il.ð и .м е р. Навеску силумина (состава: основа - алюминий, 1 l,644 кремния, 1,33 никеля ) массой 0,5000"помещают в стеклянный стакан вместимостью 300 мл, накрывают его часовым стеклом, которое сдвигают в момент добавления кислоты и приливают в три приема 24 мл 3 н соляной кислоты.

После прекращения бурной реакции нагревают до кипения, добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, а затем кипятят 5-7 мин.

Осадок элементного кремния количественно переносят на высушенный и взвешенный фияьтрующий тигель с.пористой стеклянной пластинкой с размером пор 10-16 мкм, укрепленный в колбе Бунзена, подсоединенной к вакуумной пинии с разрежением 20 мл рт.ст.. оаадок при включенном вакууме промыва-, ют разбавленной 1:15 соляной кислотой. а затем водой. Тигель с осадком высушивают при 110ОС, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3. l011 512. б не превышающим 0,007, при этом на 10 ния операций обработки 4ьтористо-водоопределений затрачивается 4 ч. родной кислотой и повторного вввеви"вания. При этом .время, затрачиваемое

Таким образом по точности предла- на анализ, сокращается в 3 рава. Кро гаемый опособ не уступает известному, g ме того, не требуется применения но явнее трудоемок за счет исключе- платиновой посуды.

Составитель Т,Жукова

Редактор А.Химчук Техред C. Мигунова КорректоР О.Билак

Заказ 2669/23 Тираж 600 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, 4