Способ очистки жидкостей направленной кристаллизацией

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКОСТЕЙ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ путем нагрева жидкости и подачи ее на охлаждаемую поверхность, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, нагрев жидкости осуществляют до парообразного состояния и поддерживают давление лара, большее давления тройной точки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3+> В

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к двтоескомм свидетельству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3372668/23-26 . (22) 17. 12. 81 (46) 15.04.83 ° Бюл. N 14 (72) А.P. Аронов, Е.А. Басистое, Г.3. Блюм, А.М..Вонсовский, А.Е. Голуб, 3.В. Гошева, А.А. Ефремов, Т.Б. Найда, H.Ï. Никонова, Г.И. Овчаренко, И.А. Полякова, Е.А. Рябенко, В.Ф. Сахненко и Т.M. Чернявская (53) 66.065.52(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство

М 572287, кл. S 01 .) 17/06, 07.09.77 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКОСТЕЙ

НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ путем нагрева жидкости и подачи ее на охлаждаемую поверхность, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки, нагрев жидкости осуществляют до парообразного состояния и поддерживают давление пара, большее давления тройной точки.

1011141

Изобретение относится к получению . веществ высокой степени чистоты и может быть использовано для очистки веществ кристаллизацией.

Известен способ очистки жидкостей направленной кристаллизацией, за" ключающийся в том, что очищаемый продукт загружают во вращающийся со скоростью 20 об/мин относительно гори зонтальной оси контейнер, охлаждаемый снаружи и обогреваемый изнутри . таким образом, чтобы .температура кристаллического слоя стала ниже тем" пературы плавления очищаемого вещества, а температура жидкости - вышЕ.

Соотношения потоков тепла, подводимо, .

ro к очищаемому веществу и отводимого от него выбирают таким образом, что доля неэакристаллизовавшегося вещества составляет 5-103.от загруженз ного. Жидкую фазу отбирают„как кубовый остаток, а кристаллическую оплавляют и при необходимости повторно кристаллизуют до получения продукта требуемой чистоты 1.).

Способ обеспечивает. эа одну стадию незначительную очистку диметилсульф-. оксида по влаге с 0,23 до 0,173, что связано с его высокой гигроскопичностью, и улучшение спектральных ха- 30 рактеристик.

В настоящее время не существует методов анализа, позволяющих опре-. делить суммарное содержание свето оглощающих примесей в жидкостях на уровне 10 >-10 4 мас.3. Поэтому спектральные характеристики растворителей для спектроскопии и жидкостной хроматографии (например, для диметилсульфоксида) являются основ- 4р ным показателем их чистоты.

Обезвоживанием другого гигроскопичного продукта - хлористого мышьяка известным способом удает.я понизить содержание влаги за одну стадию с . 45

0,33 только до 0,114. Таким образом, для получения конечной чистоты 0,002 необходимо провести пять стадий перекристаллизации.

Недостатком известного способа яв- 5g ляется низкая степень очистки за счет накапливания примесей в жидкой фазе и, следовательно, загрязнения ими кристаллической фазы.

Цель изобретения — повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки жидкостей направленной кристаллизацией, включающему нагрев жидкости и подачу ее на охлаждаемую поверхность, нагрев жидкости осуществляют до парообразного состояния и поддерживают давление пара, большее давления тройной точки.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом, Исходная жидкость поступает .на поверхность испарения, испаряется (при этом происходит отделение части нелетучих примесей) и в. виде пара под давлением выше давления в тройной точке подается к поверхности кристаллизации. Пар конденсируется, образуя жидкую пленку, которая непрерывно перемещается по всей поверхности кристаллизации под действием гравитационной-силы или других сил, включая гравитационную. Пар непрерывно взаимодействует с поверхностью стекающей жидкой пленки, при этом в паровую фазу переводятся легколетучие примеси, которые непрерывно отбирают.

По мере движения относительно поверхности кристаллизации жидкав пленка транспортирует нелетучие примеси, которые непрерывно отводят..Следовательно, реализуются условия, при которых стабилизируется уровень приме- сей в жидкости на поверхности фронта кристаллизации, т.е. не происходит их накапливания. Начиная с определенного момента, устанавливается равновесие, приводящее к прекращению роста кристаллического слоя,. что является признаком окончания процесса, после чего подачу пара прекращают.

После окончания процесса кристаллический. слой оплавляют и отбирают в виде целевого продукта. Стекающая жидкость по кристаллическому слою может быть возвращена на повторное испарение.

Предлагаемый способ позволяет за одну стадию направленной кристаллизации, например диметилсульфоксида, снизить содержание влаги с 0,2 в исходном продукте до 0,13 и эа счет удаления лимитируемых.примесей получить продукт, превосходящий по содер жанию влаги и спектральным характеристикам известные образцы.

Обезвоживание хлористого мышьяка предлагаемым способом дает воэможность понизить содержание влаги с

0,3 до 0,083, что позволяет сократить длительность процесса перекристаллиэации на 20 по сравнению с

3 10 прототипом для получения продукта с содержанием влаги 0,0023 за счет сокращения числа стадий до 4.

Й р и м е р 1. 300 мл диметилсульФоксида марки "хч" с содержанием влаги 0,2 мас.3 и прозрачностьюtlpH длинах волн УФ-спектра: 262 нм53", 270 нм -. 203;.290 нм - 483 и

340 нм - 873 предварительно нагретого до 55 С подают через микровентиль на поверхность испарителя, тер" мостатируемого при 60оC. На коаксиально расположенной поверхности кристаллизации поддерживают темпера. туру - 5".С. Давление в аппарате

3 мм. рт.ст.

В начале. процесса устанавливают расход очищаемого продукта 10 г/мин, который в течение 50 мин уменьшают до 4 г/мин..

В- результате получают 135 мл диметилсульфоксида с содержанием вла ги 0,2 мас.3 и прозрачность при длинах волн УФ-спектра:. 262 нм - 104;

270 нм. - 403;.290 нм - 753; 340 нм983.

Пример, 2..300 мл третичного бутилового спирта марки "чда" с содержанием влаги 0,8 мас..3 предварительно .нагретого до 25оС падают чере микровентиль на поверхность испарителя, термостатируемого при 37 С.

Температуру коаксиально расположенной поверхности кристалЛИзации сни.жают.постепенно в течение двух часов

11147 4 с 12,5оС до 2,4ОС. Давление в аппара" те - атмосФерное. Расход очищаемого продукта поддерживают на уровне

10 г/мин.

В результате получают 145 мл третичного бутилового спирта с содержанием влаги 0,08 мас.3.

П .р и м е р 3. 300 мл технического хлористого мышьяка с содержани10 ем влаги 0,3 мас.3 подают через микровентиль на поверхность испарителя, термостатируют при 45ОС. На коаксиально расположенной поверхности кри" сталлизации поддерживают температуру "

35ОС. Давление в аппарате - атмосФер. ное.

В начале процесса устанавливают расход очищаемого продукта 10 г/мин, который в течение, часа уменьшается

20 до 2 г/мин.

В результате получают 200 мл хлористого мышьяка с содержанием влаги

0 08 мас.4.

Предлагаемое изобретение обеспечи2S вает повышение степени очистки на одну стадию кристаллизации не менее, чем на 303 по сравнению с прототипом и улучшение спектральных характеристик до уровня мировых стандартов. з в

Очищаемые ло предлагаемому способу вещества. могут быть использованы в химической, электронной и электротехнической промышленностях, .а также для спеццелей.

М с

° е а ф

Тираж 686, Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35, Раушская наб;, д. 4/5

Заказ 2617/5

В м юею ююююю а

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Составитель И. пенашева

Редактор Т. Митрович Техред И.Гайду Корректор,В. Бутяга