Способ пробоподготовки образцов при активационном анализе горных пород

 

1. СШСОБ ПРОБОПРДГОТОВКИ; ОБРАЗЦОВ ПРИ АКТИВАЦИОННОМ АНАЛИЗЕ ГОРНЫХ ПОРОД, заключакяцийся в измельчении исследуемого материала, его ;квартовании, взятии навесок для анатлиза и формовании, образцов, отличающийся тем, что, с целью исключения переупаковки облученных, проб и улучшения воспроизводимости геометрии измерения,, формование образцов производят пропиткой 10-50%- ньй ацетоновым раствором тетраэтоксисилана , в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-моль |Тетраэтоксисилана 2.Способ rib п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что используют ацетоновый раствор |тетразтоксис1шана в количестве, обеспечивающем содерS b жание последнего от веса формуемог о образда, равное 15-20%. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и .чающийся тем, что в качест . ве подкисленной воды используют 2-10%-ный раствор азотной кислоты. О

СОЮЗ СОВЕТСНИ)(«

РЕСПУБЛИК

3(5П G Ol N 1/00

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOh6Y СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЕ)ЕНИЕ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

1 (21) 3280645/22-26 (22) 27 ° 04. 81 (46) 23 03 83. Бюл. 9 11 (72) Л.A.Ñìàõòèí.è H.»Ôèëèïïoâà (53) 543 ° 053(088.8) (56) 1. Куринов A.Д,, Лисицин A II

Лукашин В.Н., Смахтий Jl;A.

Нейтроноактивационный и спектральный методы определения микроэлементов в океанических осадках. Океанология, 1974, т. 14, вып. 3, с. 553-563.

2.- Дрынкин В.Н., Карус Е.В. и др. К вопросу об инструментальном нейтронно-активационном анализе субмиллиграммовых навесок геохимических проб. . Атомная энергия . т. 47, 1979, вып. l,с.135»

,(54)(57) 1, СПОСОБ ПРОБОПОДГ01ОВКИ

ОБРАЗЦОВ ПРИ АК1ИВАЦИОННОМ АНАЛИЗЕ

ГОРНЫХ ПОРОД, заключающийся в измельчении исследуемого материала, его,Su„„1006960 A

;квартовании, взятии навесок для анат

1 лиза и формовании,образцов, о т л Нч а ю шийся тем, что, с целью исключения переупаковки облученных. проб и улучшения воспроизводимости геометрии измерения, формование образцов производят пропиткой 10-50%-ным ацетоновым раствором тетраэтоксисилана,в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 r-моля воды на 1 r-моль

;тетраэтоксисилаиа.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что используют ацетоновый раствор тетраэтоксисилана в количестве, обеспечивающем содержание последнего от веса форму- е емого образца, равное 15-20%.

3» Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве подкисленной воды используют

2-10%-ный раствор азотной кислоты.

1006960

Изобретение относится к нейтроноактивационному анализу геологических объектов, преимущественно к массовому активационному анализу, и может быть использовано при нейтроноактивационном анализе горных пород. 5

Известен способ пробоподготовки при активационном анализе в ядерном реакторе, включающий в себя пробоотбор образцов весом от нескольких до сотен граммов, тщательное их иэ- 10 ме ьчение, перемешивание, квартование, отбор проб образцов непосредственно для проведения анализа (обычно взвешивание проб порядка 20-150 мг),;

Упаковка отобранных проб и переупаковка их после облучения(.1 ).

Для сравнительно коротких (порядка 1-60 мин) времен облучения в ядерном.реакторе используется упаковка проб в полиэтиленовую пленку. При длительных облучениях для упаковки образцов часто используются кварцевые ампулы. Однако полиэтиленовая пленка .может быть использована лишь для коротких облучений, а использование кварцевых ампул делает анализ менее производительным и требует переупаковки проб.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ пробоподготовки геологических объек- 30 тов, включающий в себя измельчение ,исследуемого материала, квартование„ .взятие навесок для анализа и формо,вание образца. Алюминиевая фольга, в которой производится формование, 35 не разрушается даже при длительных облучениях, и с помощью этого спосо. ба упаковки достигается достаточно высокая, по сравнению с использованием кварцевых ампул, производитель 0 ность анализа,(2 )

Однако известный способ пробоподготовки, включающий упаковку в алю- миниевую фольгу, требует переупаковки облученных проб в необлученную 45 алюминиевую фольгу. Процедура зта весьма трудоемка, должна выполняться в герметичном защитном боксе, требует большой тщательности и высокой профессиональной подготовки экспериментатора. После переупаковки облученные образцы приходится взвешивать, так как часто, несмотря на принимаемые меры предосторожности, некоторые облученные образцы просыпаются, загрязняя бокс и уже переупакованные образцы.

Кроме того, всегда есть опасность загрязнения вещества пробы во время облучения привносом некоторых элементов из упаковочного ма- QP териала — алюминиевой фольги.Распределение порошкообразного образца в плоском алюминиевом пакетике может быть различным, а это нарушает идентичнссть геометрии иэмерения образцов и стандартов, ухудшает воспроизводимость результатов анализа.

Целью изобретения является исключение переупаковки облученных проб и улучшение воспроизводимости геометрии измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно, способу пробоподготовки горных пород. для нейтроноактивационЙого анализа, включающему операции измельчения, квартования и взятия нанавески и формования образцов, формование образцов производят пропнткой

l0-50%-ным;,ацетоновым раствором тетраэтоксисилана,, в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-моль тетраэтоксисилана целесообразно, чтобы общее количество тетраэтоксисила-. в ацетоновом растворе составило 1520% от веса формуемого образца, а в качестве подкисленной воды используют 2-10%-ный раствор азотной кислоты..

Образующийся. в процессе гидролиза тетраэтоксисилана Кремневый полимер прочно связывается с кристаллической двуокисью кремния, входящей в состав горных пород. Отвержденный в виде таблетки образец достаточно прочен и.может облучаться безо всякой дополнительной упаковки в ядерном реакторе неограниченное время при повышенных температурах.

Кроме того, одинаковая форма и размеры таблеток обеспечивают лучшую воспроизводимость геометрии измерений.

Пример 1. Отвешивалась проба (100 мг) предварительно тщательно измельченной руды. Эатем готовилась водно-ацетоновая смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) (ТЭОС 50Ъ,ацетон 41%, вода 93,НМС ),2Ъ), для чего брали

ТЭОС, разбавляли его ацетоном, далее расчитанное количество азотной 1кислоты и воды, Из приготовленной водно-ацетоновой смеси ТЭОС отбирали аликвотный объем (0,08 мл), смачивали им приготовленную пробу и тщательно перемешивали.

Кашицеобраэная проба делилась на четыре примерно равные части, Ко орые помещались в предварительно вы давленные"в полиэтиленовой пленке формочки, высушивались на воздухе в течение 1-2 ч и превращались в твердые таблетки, легко отделяемые от полиэтиленовой подложки. Послеполного, отверждения таблетки взвешивались, и рассчитывался истинный вес руды в каждой таблетке.

Расчет веса руды, содержащийся в таблетке

obp табл

1006960 пор

Р

Р Чо7эОс тэос где тогда

P =Р обр таЬл

Г

Составитель О.Поляков

Редактор Л.Гротилло Техред С.Мигунова Корректор Г.Огар

Заказ 2127/65 Тираж .871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Филиал ППП Патент, I где о6р масса руды, содержащаяся 10 в таблетке, мг1

Р „- масса таблетки . состоящая из массы руды и массы

610 2,мг;

p — масса руды, взатая для из- .15 готовления 4-х таблеток, мг;

Р . — масса S102, полученная при гидролизе и высушивании

oT oe™ ЯО

Ч вЂ” объем ацетоновой смеси, вэя" тый для определения ве910 личины Щ = мл1

ОТэОс . . 5

Т О тый для приготовления таб-леток Hs Pnîð.

Пример р а с ч е т а.

2„ 6„= 21р 73 мг

Р = 99 1 мг

Р5.. = 7,84 мг

2 о).ЭОС= О, 04 мп

0„08 мл

P.

%0

=196 м1;

Ч

2) 196 0,08 = 16 мг;

3) И 1+16 = 115,1 мг;

4)99 1 . -- --=0,86 мл;

115 1, 5)21,73 ° 0,86 =18,7 — вес образца руды в таблетке.

Перед облучением таблетки уклады- . вались в кварцевые трубочки подходящего размера и диаметра, набор таких трубочек закладывался в:блок- " контейнер и облучался в .заданных условиях в вертикальном канала ядерного ректора. В один блок-контейнер закладывалось 100 таблеток весом при близительно по 20 мг каждая. После облучения таблетки поочередно выталкивались из трубочек в подготовЛенные подложкиф Процедура раскладки простая и не связана с пылевыми загрязнениями.

Облученные таблетки измерялись на соответствующей спектрометрической аппаратуре и с помощью сравнения с эталонами, одновременно облученны-. ми, проводилось количественное определение микропримесей в исследуемых горных породах.

На примере определения микропримесей скандия и хрома экспериментально было найдено, что содержания этих элементов в образцах горных пород, взятых в виде порошкообразных проб и таблеток, приготовленных описанным способом, значимо не отличаются друг от друга, так как содержание хрома и скандия в добавленном растворе тетраокси, на примерно в 10 раз ниже содержания этих же элементов в исследуеьых ,образцах.

Использование предлагаемого способа пробподготовки образцов горных пород для активационного анализа по сравнению с известными способами имеет следующие технико-экономические преимущества: каждая отдельная проба получается в виде твердой таблетки, а не порошка, и в результате не требуется упаковка каждого образца в отдельности, исключается трудоемкая радиационноопасная переупаковка порошков после облучения, сопряженная с пылеобразованием, пересыпанием и возможными частичными потерями проб; улучшается воспроизводимость геометрии измерения образцов после облучения, что значительно упрощает проведение активаци,онного анализа горных пород и повышает его точность.