Способ получения в-фенилизопропиламида никотиновой кислоты (фенатина)
Класс 30h, 6
Мо 108870
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ф. Ю. Рачинский и Л. А. Каухова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ФЕН ИЛИЗОПРОПИЛАМИДА
НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЪ| (ФЕНАТИНА) Заявлено 3 февраля !955 r. за Л 2480 !55533 в Л1инистерство ззравоохра ненни СССР
Известен способ получения .-фенилизопропиламида путем конденсации .-фенилизопропиламиня с хлорянг!!лридох! никотиновой кислоты. П рямос, непосредственное взаимодействие никотиновой кислоты с,"-фенилизопропиламином (при нагревании) не получа.тось, тяк Ic Ii процесс не дохолит до конца. В этих условиях образу!ощнйся амид гилролизуется выделяю!Нсйся при реакции водой и, кроме того, в значительной степени осмоляется.
Предлагаемый способ позволяет получать, "-фенилизопропиламид непосредственным взаимодействием
3-фенилизопропиламина с никотиновой кислотой. Это достигается тем, что процесс конденсации ведут в среде тетралина, спосооству!ощего проведению реакции в гомогенной среде и выделению из сферы реакции образующейся воды путем отгонки ее.
В сравнении с известным способом предлагаемый спосоо позволяет сократить продолжительность процесса примерно вдвое и увеличить выход целевого продукта с 70 ло
84о
Способ осуществляется слсл ющим образом.
В круглолoHну!о колбу, емкость!о 509 .И.1, снаожснную Об!Нг!нь!м .Олодильником и поиспособ— лением для отделения волII (!,17;I прибора 1,ина — Старка! помещаю I
42,6 г 95 -"о-ного:-фенилизопропи.-ямина (0,1 мо !я), 3 г 9:I о-ной никотиновой кислоты (О, s мол!! !!
100 .Il I e! рялння. Il!I II в oil. IT!>i II;1 нии низалloii,:Iå I.cя растворение Образующейся соли, что сопровожлается зн!! !Итег!ьным рязогрсвиHIIсм.
Реакционную смесь кипя:p.r в течение 5 часов. Общий Объем вь!лелившейся во III состявляст—
5,5 !!л (-0,3 моля). ! !о охляжлен!ш реакционную смесь оораоатывяют трн разя
8о1о-ным водным раствором соляной кислоты, IIopII IIII ìè по 100 .Нл.
Солянокислый p3cTB,ý!> для Отделе ния остагков тетралина экстрягируют 100 ил эфира и обраб",òüiâàют 20 г активированного угля. (! розрачный, слабоокраше нный солянокислый раствор подщелачивают содой (проба с фенолфталеином). Выделившийся амид профи.-;, ¹ 108870
Предмет изобретения
Отв. редактор Л. Г. Голандский
Стаидартгиз. Подп. к печ. 51Х-1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 200. Кена 25 коп.
Гор, Алатырь, типографии № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак, 5263 тровывают и промывают холодной водой. 1осле высушивания получаюг 61 г р-фенилизопропиламнда (0,254 моля) с температурой плавления 97--99 .
Выход амида составляет 84,6, or теории.
Дальнейшее превращение фенатин-основание в дифосфат „Фенатин" осуществляют обычным методом, что приводит к получению готового продукта, отвечающего всем требованиям фармакопеи, Способ получения .фенилизопропиламида никотиновой кислоты (фенатина) из -фенилизопропиламина, о тли ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения числа ступеней производства и увеличения выхода готового продукта, фенатин получают непосредственным взаимодействием 13-фенилизопропиламина с никотиновой кислотой в среде тетралина, с отгонкой образующейся прн реакции воды.
