Способ очистки антрахинона, 2-хлорантрахинона, этилантрахинона и хинизарина с помощью дистилляции

Класс 12а, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Е. Удлер

СПОСОБ ОЧИСТКИ АНТРАХИНОНА, 2-ХЛОРАНТРАХИНОНА, ЭТИЛАНТРАХИНОНА И ХИНИЗАРИНА С ПОМОЩЬЮ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Заявлено 12 октября 1954 г. за № 4171)453458 в Министерство химической промышленности

Известны способы очистки высокоплавких и высококипящих органических соединений, например, антрахинона, 2-хлорантрахинона, этилантрахинона и хинизарина с помощью дистилляции и с применением инертного газа. Эти способы сопровождаются значительными энергетическими расходами (при низких для такой операции выходах 83—

85%) или в виде перегретого пара при частом выходе из строя пароперегревателя или в виде электроэнергии на создание высокой темперагуры и вакуума, с получением, однако, неоднородного по качеству продукта.

Этн недостатки известных способов очистки указанных веществ с помощью дистилляции обусловлены тем, что дистилляция с помощью перегретого пара или электросублиматора под вакуумом ведется при высоких температурах, а в случае применения перегретого пара в три стадии (дистилляция, отделение воды и сушка).

Описываемый способ очистки указанных веществ с помощью дистилляции отличается от известных способов тем, что дистилляцию производят при температурах, лишь немного превышающих температуры плавления дистиллируемых веществ, а образующуюся при этом паровую фазу удаляют с поверхности током инертного ненагретого газа. Такого рода дистилляция при подобранных температурах и удалении паровой фазы током ненагретого инертного газа над поверхностью расплавленного вещества спосооствует переходу в паровую фазу ассоциированных молекул ускоряет, дисгилляцию и предохраняет дистиллируемое вещество от действия повышенной температуры.

На чертеже изображена принципиальная схема очистки по способу согласно изобретению.

Вещество загружают в аппаратиспаритель 1, соединенный через шлем 2 с охлаждаемым водой конденсатором 3, и нагревают до установленной для каждого вещества температуры, лежащей немного выше точки плавления, а именно в случае очи ткн эгилантрахинона— до 220 + 10, хинизарина — до

2о0 + 10, 2-хлорантрахинона — до

240+10 и антрахннона — до 310 -10 . № 104462

Д7.Щт ипи

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп. к печ. 13/XI-1956 г. Объем 0.125 п. л. Тираж 400. Цена 25 кон.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промышленности.

Ярославский полиграфкомбинат. Ярославль, ул. Свободы, 97. Зак. 537.

После того как вещество будет нагрето до указанной температуры над расплавленным веществом пропускают ток ненагретого газа (азот в случае очистки этилантрахинона и хинизарнна и воздух или азот в случае антрахинона и 2-хлорантрахинона). Проходящий газ, унося с собой испарившееся вещество, переходит в конденсатор 3, в котором конденсируется содержащееся в газе вещество, а газ уходит через встроенный в горловину конденсатора мешочный фильтр 4 в атмосферу или возвращается снова в испаритель.

Сконденсировавшееся в конденсаторе и задержанное на фильтре вещество представляет собой сухой мелкодисперсный порошок. Вещество, задержанное на фильтре, удаляется из последнего при помощи колотушки б, приводимой в движение от привода мешалки шлема б.

Выход продукта 97,9ОО от теории.

Отношение объема конденсатора к объему испарителя 6: 1.

По предлагаемому способу получается продукт лучшего качества, а процесс упрощается, так как проходит в одну стадию вместо трех по известному способу.

Пример. Из аппарата емкостью

0,3 л за 5 минут при скорости подачи воздуха 42 сл /сек дистиллируется 100 г антрахинона, 2-хлорантрахинона, этилантрахинона и хинизарина.

Предмет изобретения

1. Способ очистки антрахинона, 2-хлорантрахинона, этилантрахинона и хинизарина с помощью дистилляции с применением инертного газа, отл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, дистилляцию производят при температурах, близко лежащих к температуре плавления вышеуказанных веществ, а образующуюся паровую фазу дистиллируемых веществ удаляют с поверхности продувкой инертным ненагретым газом.

2. Прием выполнении способа по п, 1, отличающийся тем, что дистилляцию ведут при температурах: антрахинона — при 310+ 10 ;

2-хлорантрахинона — при 240+ 10 ; этила итрах инона — при 220+ 10 и хинизарина при 250+10 .