Способ получения морфолина и его n-алкилпроиз водных

Класс 12р, 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Д. Ляшенко, В. И. Егорова и Е, П. Лопатина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНА И ЕГО

N-АЛКИЛ ПРОИЗВОДНЬ1Х

Заявлено 27 февраля 1954 г. за М 3877/449481 в Министсрство химической про31ышлснности

Предмет изобретения

Для получения морфолина и его

N-àлкилпроизводных путем дегидратации диалканоламинов применяется нагревание диалканоламинов в

70 /в-ной серной кислоте, что требует сложного аппаратурного оформлен ия.

По пред1111гаемом 7 спосооу чение морфолина и его производных осу1цествляют гетерогенным катализом ь паровой фазе диэтаноламина и егo U-алкилнроизводных. При Нропускании паров диалканоламинов над катализаторами дегидратапии (окисями алюминия или тория) при температуре 270 — 400 получают морфолин 11ли его N-алкилпроизводные с выходами 80 — 85%.

Спосоо не требует затраты дополнительных химикатов, использует дешевый и доступный катализатор дегидратации и осооенно пригоден для производства г, крупном промышленно м м а сш та бе.

П р и м с р 1. 30, Х-этил-диэтаноламина пропускают при температуре

300 — 360 со скоростью 1,5 весовой части в минуту над 10 объемными частями активированной окиси а1л1оминия. Продукт реакции сушат твердой щелочью и отгоня1от из него

N-этил-морфолин; температура кипения 138 †1 при давлсни 1

760 л1л1 рт. ст.; выход 80 — 85% от теоретического, конверсия 75%. В остатке — не вступивший в реакц11ю N-этил-диэтанолам!1н.

Пример 2. 20 г . -метил-диэтаноламина пропускают при температуре 330 — 350 со скоростью 1 весовая чаlсть 13 MHHvTv псlд 10 объе 1ны3111 частями активированной окиси тория.

Получают N-метил-морфолин; температура кипения 147 (760,11л1 рт. ст.); выход 80",, ко11версия 700to В остатке — не вступивший в реакцию

iN-метил-диэтаноламин.

Пример 3. 20 г диэтаноламипа пропускают при температуре 270—

290 и давлении 100 л1л1 рт, ст. (абс.) со скоростью 0,6 весовой части в минуту H;Ip 10 объемными частями активированной окиси алюминия. Получают морфолин с температурой кипения 127 (760 л1л рт. ст.); выход

85 %, конверсия 60с/о. В остатке— не вступивший в реакцию диэтанолам ин.

Способ получения морфолина и его Ni-алкилпроизводных из диэтаноламина и его соответствующих ал_#_0 100195

Отв, редактор И. В. Макаров

Л105032 от 29/"1 1955 r. Стаидарттив. Объем 0,125 и. а. Тираж 400. Цека 25 кол.

Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3. Зак. 2849. килпроизводных, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что пары диэтанола мина или его N-метил- или N-этилпроизводных пропускают при давлении не выше атмосферного при температуре 270 — 400 над окисью алюминия или окисью тория в качестве катализатора, после чего выделяют полученный морфолин или его N-алкилпроизводные известным способом.