Способ получения сухих диазопрепаратов

_#_ 17223

Класс 12q, 10

Ъ

"1 .

Ъ

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа .получения сухих диазопрепаратов.

К патенту ин-ной фирмы «О. и. красочной промышленности, акц. о-зо (I. G. Рагпек пдавЫе Aktiengesellschaft), з г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 25 января 1926 года (заяз. сзид. № 6578).

Действительные изобретатели ин-цы Ф. Келлер (Ferdinand Keller) и К. Шиитцспан (Karl Schnitzspahn).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.

Предлагаемое изобретение касается способов получения сухих диазопрепаратов путем смешеция диазосовдинвний с сульфатами алюминия .

С,целью .. получения стойких сухих диазопре паратов, обладающих способностью быстро высйхать,. сопротивляться действию влажного воздуха и достаточно хорошо растворяться в холодной или слегка нагретой воде, в предлагаемом способе просушенные ипи еще влажные диазосоединения, выделенные известными способами в твердом виде и отфильтрованные, смешивают с частично обезвожвнными квасцами ипи серноалюминиевой солью.

Способ состоит в том, что выделенные обычными способами в твердом виде ., сухие или. влажные -диазосоли (центрофугированная влажная 4-хлор-2-„нитродиазобензол -хлорцинковая двойная соль, центрофугированная влажнац двойная соль диазотированного о - нитранилина, сухая кислая. 1.5-нафталин-дисульфокислая соль диазотированного 3- нитро;4 амино - 1 - толуола и др.) размалывают, и смешивают с соответствующими количествами частично обезвоженных квасцов, содержащих ещв около 8 мол; кри бталлизационной воды, или, частично обезвоженной же серноапюминиевой соли с содержанием до 9 мол. кристаллизационной воды. При этом необходимо в процессе работы поддерживать соответствующее охлаждение, препятствую-щее повышению температуры реакционной массы выше 50 С. В результате получается сухой, легко растворимый в холодной или нагретой не выше 35 С воде и достаточно прочный диазопрепарат, к которому прибавляются обычные разбавители или окрашивающие вв1 .Ф щества.

Подобные частично.обезноженные квасцы или частично обезвоженная серноалюминиевая соль быстро связывают воду смешиваемых с ними влажных диазосовдинвний без опасного слишком возрастающего нагревания. В частности, квасцы, содержащие полностью кристаппизационную воду в 24 молекулы, не . связывают посторонней влажности и не в состоянии перевести в сухой вид влаж-. ные диазосоединения. .Еще более благоприятным образом, чем частично обезноженные квасцы, действуют в желаемом смысле частично обезвоженная серноалюминиевая соль, имеющая перед квасцами то преимущество, что она еще быстрее связывает

1

;влагу, еще легче.растворяется и не уве,личивается сильно в объеме.при погло-, щении воды. Как для смешивания с влаж; ными диазосоединвниями, так xl для смешивания с сухими диазосоединениями частично обезноженные квасцы и ча,стично обезвоженная серноалюминиевая соль Оказываются. более предпочтитель ными, чем тв,же вещества, освобожден";- ные Ьт всего содержания кристаллиза. ционной воды или, наоборот, сохранившие . еще все содержание этой последней, так как частично обезвожвнные сульфат ,. алюминия и калийные квасцы гораздо ( легче .обращаются в порошок н легче поддаются дднородному смешению с диазосоединениями, чвм,те жв . вещества .; - c полным содержанием кристаллизацион ной вод4,.и так как и в этом- случае

: .. только частично обезноженные соединения могут предохранить изготовленные ,.ир них препараты от влажности воздуха, <в: ухудшая при этом растворимости

-; в холодной воде.

; Пр им е.р 1.— 100 частей центрофуги. рованйой влажной 4-хлор -2-нитродиазд бензол-хлррцинковой двойной соли с содержанием соответственно 380/, хлоу, нцтрбанилина, нолученной смешением .достаточно концентрированного минеральнокислого диазораствора с хлористым цинком и поваренною солью, размалываются вместе с 120 частями частично обезвоженной серноалюминиввой соли- с содержанием кристаллизацнонной воды, примерно, в 130%, относ. к мол. весу 667.. При этом, помощью соответствующего;,охлаждения не допускается повышение температуры выше 50 C u в результате быстро получается -соверш шенно сухои, легко растворимый, очень прочный препарат. Некоторая доля отчасти обезвоженной серноалюминиввой соли может быть заменена сухим наф„.. талинтатрасульфонокислым натрием или каким-нибудь - другим соотве гствующим. разбавляющим средством. Совершенно. анадогичным же образом из влажной диазопикраминовой или диазосульфаниловой кислоты могут быть получавмы сухие прочные диазопрепараты.

/ т

А. И;

Пример 2. — 100 частей центрофугированной влажной двойной хлорцинковой соли .диазотированного о-нитро; аннилина с содержанием соответственно

41%р о-нитроанилинового основания размалываются со 100 частями частично обезноженных квасцов с содержанием кристаллизационной воды, примерно, в 144%, относ. к мол, весу 949, т.-е. с содержанием вще, приблизительно, 8 молекул кристаллизационной роды, при -,, чем помощью соответствующего ozaaждения предупреждается повышение тем; пературы выше 50о С. Получается име-. ющий вид сухого порошка светлый, хорошо растворимый и очень прочный препарат. .Пример 3.—,245 частей сухойкислой

1.5-нафталиндисульфокислой соли диазотированного 3-нитро-4-амино - 1 - толуола с содержанием соответственно 31%0 нитротолуидина, получаемой обменом . минвральнокислого диазораствора с свободною 1.5-нафталнндисульфоновою,кислотой, фазмалывается со смесью из 35 частей кальцинированной содыи 100 частей кристаплизяционной воды частично обезвоженной серноалюмнниевой- соли . с содержанием, примерно, в,, 130%, относ. к мол. весу 667. Получается прочный, хорошо растворимый препарат, в котором сода вступает в реакцию с. кислою диазониевою солью и,с серноалюминие-. вою солью только при растворении ве в воде.

П р едме т патента. !

1. Способ получения сухих диазопрепаратов с примененйем сульфатов алюминия, отличающийся тем, что выделенные известными способами в твердом виде и отфильтрованные, просушенные или еще влажные дназосоединения сме1 ,шивают с частично обезвоженными (восьмиводными) кВасцами или частично обезвоженной (девятиводной) серноалюминиевой свлью.2. При означенном в и. 1 способе прибавление в смесь обычных разбавитвлей или окрашивающих веществ, Тиногра<Рия 1-й. артели Советский Печатник, Моховая, 49