Способ получения кубовых протравных или кислотных протравных красителей

класс 22 (6

N 13048

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кубовых протравных или кислотных протравных красителей.

К патенту ин-ной фирмы „Леопольд Каселла и К, о во с огр. отв." (Leoyold 0assella и С, G. m. b. Н), в г. Франкфурте н/М., 1 ермания, заявленному 2 сентября 1926 года (заяв. свид. X 10684).

Действительные изобретатели ин-цы Р. Герц (R. Hera) и Н. Штейгер (N. Steiger).

Приоритет от 27 августа 1919 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет or Bl марта 1930 года.

0. — ОН

1 1 Г б .б

0

11 — ОН

1 I .б б

N —. — CI

11

",б

Предлагаемый способ получения кубовых протравных или кислотных протравных красителей закл1очается в осернении =окси=а=нафтохинон-арил-амвдов или их галоидопроизводных или сульфокпслот следующей общей формулы: где Ю=арил. При чем готовые образованные р = окси = а=нафто - хинон - арилиды обрабатывают по известному приему соответствующим осерняющим веществом.

Для этого осернения применимы следующие три метода: а) непосредственное нагреванпе

Р = окси-нафто - хинон - арилидов или пх лейкосоединений с серой при добавленпи или без добавления переносителя; 6) обработка р = окси-нафто-хинон-арилидов двухлористой серой или полуторной окисью серы прп неслишком высоких температурах; с) в отдельных случаях также осернение алкпл-многосернистыми соединениями при более низких температурах в алкогольном растворе.

Полученные по этому способу красители окрашивают шерсть и шерстяные ткани частью в кубе, частью в кислой ванне и образуют после обработки обычными методами хромовыми солями устойчивые от зеленых до черных тона; красители эти также пригодны и для типографских красок.

1 Пример 1. 10 kg. сухого продукта конденсации у=хлор-анилина с а =3,= нафтохинон=а,,=сульфокпслотной формулы:

О (! . — ОН

so,í— ! ! !! у —; ! Z < < — ИО, хорошо перемешиваются с 20 7сд серы, 50 kg нафталина и 0,2 kg иодной серы или иода и нагреваются в продолжение нескольких часов до кипения. Для удаления нафталина сплав экстрагируется горячей нефтью, а остающийся осадок обрабатывается для освобождения от серы, например, концентрированным раствором сернокислого натрия в присутствии поваренной соли. Очищенный таким образом краситель растворяется в концентрированной серной кислоте для перевода в легко растворимую форму, после чего выливается на лед, хорошо промывается и в этой пастообразной форме применяется для orðaøèâàíèÿ и печатания. В щелочном растворе гидросульфита он растворяется с желтым цветом; шерсть окрашивается пз таких растворов в фиолетово-черные тона, которые переходят цри раскисленип в цвет бордо, а при последующей обработке хромовыми солями — в устойчивый сине-зеленый цвет. Аналогичные красители получаются, если обрабатывать вышеуказанным приемом продукты конденсации cc,=f,=нафтохинон=а — сульфокислоты с анилином, о=, и=и р=толуидином, у=анизидином и р= фенетидином.

Пример 2. 10 kg продукта конденсации а,=!,=нафтохинон=а,=сульфокислоты с р=анизидином

О

li — ОН !, / б — О ° СН !! —;, вводятся при помешивании прп обыкновенной температуре в смесь 80 7;д ледяной уксусной кислоты и 30 1."д двухлористой серы. Реакция тотчас же начинается, и после некоторого времени заканчивается без применения более высоких температур.

Выделившийся краситель отфильтровывают и, в случае надобности, очищают при помощи экстрагирования концентрированным раствором сернокислого натрия в присутствии поваренной соли. И здесь лучше перевести краситель растворением в концентрированной серной кислоте If влпванпем этого раствора в лед в форму пасты, в особенности пригодной для целей опрашивания п печатания. П1ерсть окрашивается из щелочного гидросульфитного куба. в фиолетовый цвет. При последующем проявлении хромовыми солями на волокне получаются яркие зеленые цвета, устойчивые по отношению к стирке, валянию и свету.

Прим ер 3. В 200 1 д дымящейся серной кислоты с 30%-ным содержанием 80, вводятся постепенно при 20 — 30 С 8 7g серного цвета. Как только сера растворилась, с образованием полуторной окиси серы, добавляют постепенно, при тщательнол помешивании, 10 kg продукта конденсации из р=толуидина и и,=,=нафтохинон= а,=сульфокислоты. и продолжают размешпванне в продолжение нескольких часов при температуре

30 — 40 С. По окончании реакции жидкость выливают на лед, фильтруют, тщательно промывают отфилЬтрованное вещество и удаляют избыточную серу, если это требуется, по известному способу.

На ряду с образованием тиазина в этом случае наступает и сульфирование и получается кислокрасящий протравной краситель, который дает ярко-зеленые устойчивые окрашивания па хромо-протравленной шерсти или прп помощи проявления хромовыми солями в кислой ванне. .Гемно-зеленые до зелено-черных устойчивые кисло окрашивающие протравные красители получают из продуктов конденсации =нафтохинон 4=сульфо-кислоты с амидо-салициловой кислотой пли амидо-крезотиновой кислотой по тому же способу. Продукт конденсации р=нитранилина с З=нафтохинон=4.6=дпсульфо-кислотой дает при обработке с полуторной окисью серы кисло красящий хромирующий краситель, окрашивающий шерсть при последующем проявлении хромовыми солями плп хромо-протравленную шерсть в устойчивый глубоко-черный цвет.

Предмет патента.

Способ получения кубовых, протравных или кислотных - протравных красителей путем осернения =окси — я=нафтохинон-арилимидов плп их галоидопроизводных или сульфокислот, отличающийся тем, что исходные продукты эти обрабатывают либо серой в присутствии растворителей или без них, с добавкой переносителей или без них, либо хлористой серой, либо полутороокпсью серы, либо спиртовыми растворами полисульфидов щелочных металлов.

Тип. I идратр. Упр. Управл. В.-М. Сил РККА. Ленинград, здание Рл. Адмиралтейства.