Способ получения нерастворимых в воде азокрасителей

 

Класс 22о, 1

7а Q Jgj

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ.О П И С А Н И F способа получения нерастворимых в воде азо-красителей.

К патенту ин-ной фирмы ))0. н. красочной промышленности, акц. о-во" (I. O. Farbenindustrie Aktiengesellschait), в r. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 8 сентября

1926 года (ваяв. свид. № 11123).

Действительный изобретатель ин-ец А. Цитшер (А. Zitscher).

Приоритет от 11 декабря 1922 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929- года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1929 года.

Предлагаемый способ получения нерастворимых в воде азо-красителей, основан на сочетании диазотетразо или диазо-азосоединений, не содержащих сульфо, или карбоксиловой группы, с ацил-ацетил-аминоазо, или ацил-ацетил-амико-азоксисоединениями общей формулы:

У. СО, СН СО. NH. R — Х вЂ” R, где R и R обозначают два одина- ковых или различных ароматических радикала, или их замещенные, ) — алифатический, или ароматический остаток, а Х вЂ” азо- или азоксигрупп . Азокрасители из таких арилидов ацилуксусной кислоты до сих пор известны не были. Сродство этих азокомпонентов к растительному волокну допускает образование красителей на волокне по способу ледяного крашения, без предварительной сушки оплюсованного товара, "и получение таким путем вполне прочных к мылу окрасок. При смешении с субстратами, обычно применяемыми при фабрикации лаков, новые красители дают ценные пигменты. В качестве диазокомпонентов применяются: анилин, его гомологи и продукты замещения, как толуидины, анизидины, хлор- и нитро-анилины, хлор- и нитротолуидины,хлор †инит-анизидины, затем нафтиламины, амино-антрахиноны, амино-азосоединения, диаминовые основания, как дианизидин, дихлорбензидин, диаминодифениловый эфир, диамино - азо- и азоксисоединения и др. Неизвестные до сих пор ацил-ацетил-амино-азо- или азоксисоединения могут быть приготовлены нагреванием амино - азоили азоксисоединений с ацил-уксусными эфирами. Свойства некоторых полученных таким способом соединений указаны в нижеследующей таблице.

И

) о o

Р ф о

О\

Ф х

) о

Л х х

РВ

I о

В (Л

CO с

У о о !

В

<.ЪВ

4 о, Р о

"3 ф о o х и о

q ф

О о х к

О ф о О х

_#_ О ф о О х и C х о о х о хс

М х о C о х о

ХВ < х о C о х о

ХВ C х о о х о

ХВ

Ф

) х о

Р о"

Р Х

В х й) Р

g х х о х

) в

1 о

2и

3gi Ф

lD х ф ффо

CD

РВ ) 3 «1 О g

Ф Ф

«О

D1 ф

Ch

Х ф о у ф е

О

) х о

О о х х м o х «3 о е

У о х

«3

ВЪ

Ф

ЪВ х х о

ХВ

Ф

Р Ч о

Р Р

У IO

CD хх

В. Й х

° х о

1 В

4 х х

) И о

Ф р

"х х

CD М

У Х ф

0 О хм мь х о о «

3 ц

Ф o

Р ОВ

М о у о хФ

Ц х о х (JI

ВС« о

) !

О 1»

Ф о " х о

Х eО

" р х е

) О Р

1 ° o

Р о

3 ф о х o

o g

) 3 х о

ЬРЬ х о

Ф ф ь) Ф

И У х ф

О хс х м O ЪЪ

e o сС о х о х<

ОВ Ф х

"о

В о Р

) 6 х

) .Р

1 х, о

ВО

i х.ь о

O О ф

Р х х

+ о

Ф о у

"e х) ф" о х

1 Ф

Ф

Ф

3 м о я В х о

h04

Р O х о о х я

ОФФ О

О Х

Р Ф ф ф

О Р

Мх х

Ф е У ф о х х х о

Х 1

) о Ф

3 о х

Ф )

Ф

ЪВВ

М х . о хс

2»

4 ф о В у о о о о

Р РВ

) УРИ охф

<хо

Ф ° хоМ х Ф

У х

О CD О

Р

Р 01

) Р

В В Щ о у

Ф

) о х х о о -1

00 (/В

-О О

РВ ф Dc

) о о

О

00 х О о х х О х

2 х м ь х

Ф 3 о х

Ф )

ЪВВ х х о хс

Ф

Ф.

3 о

Р

Ф

Ф х

Jh

Й х х о

Р ф

О х о х х

Ы о

) О\

Ф

ЪВ х у о о х

Ф

Х ) х 3

К е o

Р ф

) Ch

Я ф о у о х х х о х o х х х х o

Р

) о

М

В о х х

ЪЪ Ь х

У

o e

1 о

CD y

Ф

3:В х х о хс

1х

Ф о

Р

В» х

Р к х х о

Р ф о

1 о

) C о

D o о, Х Р ф х х М

e e ф ф о

РВ о Ф

ЛВ )

Х

1 х

Ф о х

Х «0 х х ъ

) о Ф о х

CD y

3ю х х о хс

М ххо о

Хс

Ф

Ф

3 о

Р

ll» х

Р

К х х о

Р ф о

Ch о

) (Ъ х у о ч

Х.ВО

° О)О о)ь о о х о е хс хъ О

Р ф

Х ф о у

О е о

) о

О о o

Ф Р о

«3 ф

Ф о р О

Р о g

3 о

td ф о ф х

g x о ф Ф ьхо

ОФХ х

Ф ЪВ о ь

Ф е м х

У о с р х о о о о х

g 0

И C Ъ р, Ф х

1 I

И

Ф

Й х хс

| ь х о! ф

) Ф g

Ф х

Х О.Я

Ф ь о

4 х у

О Р

1 о о к о о ф

1 !

34 Бе и 20 куб. сл ализаринового масла, основательно отжимают и, без предварительной сушки, проявляют диазораствором, нейтрализованным уксуснокислым натрием, содержащим в литре 3 г 5 - нитро - 1,2 - толуидина. Так получают с ацето-ацетил4-амино-азобензолом желтые с ацетоацетил - 4-амино - 3 -нитро — азобензолом желтые с красноватым оттенком, яркие, прочные окраски. Новые красители могут быть также получены печатанием диазораствора по загрунтованному товару обычным способом, атакже по способу печатания нитрозаминами.

В нижеследующей таблице приведены оттенки некоторых красителей, приготовленных указанным способом.

Пример 1 — 25,5 частей о-хлоранилина диазотируют обычным способом и диазораствор вливают в щелочнпй раствор 64,5 частей ацетоацетил -4- амино -4 -хлоразобензола, содержащий необходимое количество уксуснокислого натрия. По окончании сочетания краситель отфильтровывают, тщательно промывают и затирают в пасту Смешанный с обычно употребляемыми субстратами, он образует очень прочный желтый лак.

Пример 2.— Образование красителей на волокне. Хорошо вываренную и высушенную пряжу пропитывают раствором, содержащим в литре 10 г. ацето-ацетил-4-амино-азобензола, или 10 г. ацето-ацетил - 4 - амино — 3 - нитро-азобензола, 15 куб. см раствора едкого натра

Соединенное с

Дназосоединение из

Оттенок ацето-ацетил-4-аминоазобензолом о-хлор-анилина желтый желтый желтый оливково-желтый оранжевый оранжево-желтый желто-коричневый

То же

То же (пример 2) То же

То же

То же

То же ацето-ацетил-4-амино-азоксибензолом

То же

То же

То же

8-амино-антрахинона о-хлор-анилина . ацето ацетил-4-амино-4 хлоразобензолом (пример I)

То же желтый

2,о-дихлор-анилина

4-хлор-1,2-толуидииа. желтый желтый желтый желтый оранжевый оранжево-желтый желтый

То же

То же

То же

То we

То же о-нитро-анилина

5-нитро-1,2-толуидина о-амиио-азотолуола . а-амино-антрахинона о-хлор-анилина . ацето-ацетил-4-амино-3 иитро-азобензолом

2;5-дихлор-анилина

4-хлор-1,2-толуиди на.

То же

То же желтый желтый желтый о-нитро-анилина

5-нитро-1,2-толуидин

То жс

То же (пример 2

5-хлор-1,2-толуидина

5-нитро-1,2-толуидина .

4-нитро-1-нафтиламина о-амико-азотолуола . а-амино-антрахинона.. дианизидина .. ° о-амино-фенилового эфира.

5-ннтро-1,2-толуидина .

3-нитро-1,4-толуидина . желтый с зеленоватым оттенком лимонно-желтый желтый оранжево-желтый желтыи с красноватым оттенком

Соединенное с

Диазосоединение из

Оттенок

То же оранжевый о-амино-азотолуола . з-амино-антрахинона.. р-толуидина. оранжево-желтый

То же а цето-ацетил-о-аминоазотолуолом желтый

1 желтый о-хлор-анилина .

4-хлор-1,3-толуиди на

4-хлор-1,2-анизидина о-нитро-анилина

5-н итро-1,2-толуидина .

4-нитро-1-нафтиламина. т-амино-азотолуола.

З-амино-антрахинона. о-хлор-а нилина ацето-ацетил-4-амино1-фенил зо-нафталином

То же

4-хлор-1,3-толуидина.

4-хлор-2-нитро-анилина

То же

То же

То же

5-нитро-1,2-толуидина т-амино-азотолуола . о-фенетидин-диазо - т - нафгил амина

То же красный а цето-ацетил-1-(4-амино2-метил-фенил)-азонафталином о-аминофенилового эфира желтый желтый красновато-желтый б-хлор-1,2-толуидина о-нитро-анилина.

То же

То же

Тнн. «Коминтерн» Центрнздата Народов СССР..1енннград, Красная, 1.

То же

То же

То же

То же

То же

То же

То же

То же

Предмет патента

Способ получения нерастворимых, в воде азо-красителей в субстанции, на субстратах или на волокнах, отличающийся тем, что диазокомпоненты, но содержащие ни сульфо -, ни карбоксильных групп, сочетают обычными способами с ацил-ацетил-амино-, желтый желтый желтый с красноватым оттенком красновато-желтый коричневато-оливково-желтый оливково-желтый оранжево-желтый красновато-желтый красновато-желтый желто-оранжевый оранжево-желтый оранжевый азо - или ацил-ацетил-амино-азоксисоединениями общей формулы у. СО. СН2. СО.NH. R. Х.R, где R и R означают два одинаковых или различных ароматических радикала, у — жирный или ароматический остаток, а Х азо - или азоксигруппу.