Устройство для потенциометрических измерений при проточно-инжекционном анализе
Заявляемая полезная модель относится к средствам потенциометрического определения содержания в растворах различных ионов при проточно-инжекционном анализе. Технический результат полезной модели заключается в выравнивании скорости течения потока через проточную ионометрическую ячейку, что обеспечивает отсутствие колебаний потенциала течения и, в результате, повышает достоверность результатов измерения. Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для потенциометрических измерений содержащем средства пробоподготовки, проточную ионометрическую ячейку и средства управления и обработки аналитической информации, в соответствии с заявляемой полезной моделью, введен вертикально установленный перед проточной ионометрической ячейкой узел разрыва потока, содержащий соединенные между собой, монолитные, изготовленные из полимерного, химически инертного материала, основание и крышку, между которыми установлена герметизирующая прокладка, крышка содержащая, по крайней мере, один проточный канал, сообщенный со средствами пробоподготовки, снабжена выступающим элементом с проточным каналом размещаемым, с возможностью свободного скапывания поступающего через него потока анализируемой пробы, в полости, выполненной в верхней части основания и постепенно сужающейся до размера проточного канала выполненного в нижней части основания и сообщенного с проточной ячейкой. 1 н.п.ф., 2 илл.
Предлагаемая полезная модель относится к средствам потенциометрического определения содержания в растворах различных ионов при проточно-инжекционном анализе.
Основным фактором, влияющим на точность результатов потенциометрических измерений при проточно-инжекционном анализе являются колебания потенциала течения вследствие пульсации скорости потока, вызванной работой перистальтического насоса.
Известно устройство проточно-инжекционного анализа с использованием ионоселективных электродов (патент США 
5415746 опубл. 16.05.1995). В данном устройстве за счет конструкции проточной измерительной ячейки уменьшается влияние на результаты измерений потенциалов течения и шумов, связанных с работой перистальтического насоса. Недостатком данного устройства является то, что при длительной работе происходит изменение состава водной фазы, находящейся в измерительной ячейке и, как следствие, уменьшение аналитического сигнала. При этом, применение измерительных ячеек с большим внутренним объемом, что является принципиальным для данного устройства, практически исключает их применение в составе современных анализаторов. Кроме того, указанная конструкция не исключает влияния на результаты измерений газовых включений, попадающих или образующихся в гидравлических трактах устройства.
Наиболее близким аналогом, принятым за прототип заявляемой полезной модели, является устройство для проточно-инжекционного анализа с использованием в качестве датчика ионно-селективных электродов (К.Камман. Работа с ионоселективными электродами. М., Мир. - 1980 г., стр.245, рис.6.9), реализованное в цианидном автоанализаторе «Polimetron». Устройство содержит блок пробоподготовки, содержащий перистальтический насос с независимыми входными каналами, выход которого через мешалку подключен ко входу проточной ионометрической ячейки, содержащей монолитный корпус с установленными в нем измерительным электродом и электродом сравнения и с внутренним проточным каналом, имеющим протяженный участок, проходящий вдоль чувствительных электродных поверхностей измерительного электрода и электрода сравнения и короткий наклонный отрезок (45° к поверхности измерительного электрода), соединяющий отверстие входной трубки с началом протяженного участка у края измерительной поверхности измерительного электрода. Конец протяженного участка внутреннего проточного канала соединен с отверстием выходной трубки. Благодаря тому, что поток жидкости вводится под углом к поверхности мембраны, он хорошо омывает ее, предотвращая возникновение погрешности измерений вызванное «зависанием» пузырьков воздуха на поверхности измерительного электрода. Для обработки аналитической информации с проточной ионометрической ячейки и для управления средствами пробоподготовки устройство содержит средства управления и обработки данных.
Недостатком устройства являются колебания потенциала течения возникающего на электродах проточной ионометрической ячейки вследствие неравномерности скорости течения, вызванной работой перистальтического насоса.
Технический результат полезной модели заключается в выравнивании скорости течения потока через проточную ионометрическую ячейку, что обеспечивает отсутствие колебаний потенциала течения и, в результате, повышает достоверность результатов измерения.
Указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для потенциометрических измерений содержащем средства пробоподготовки, проточную ионометрическую ячейку и средства управления и обработки аналитической информации, в соответствии с заявляемой полезной моделью, введен вертикально установленный перед проточной ионометрической ячейкой узел разрыва потока, содержащий соединенные между собой, монолитные, изготовленные из полимерного, химически инертного материала, основание и крышку, между которыми установлена герметизирующая прокладка, крышка содержащая, по крайней мере, один проточный канал, сообщенный со средствами пробоподготовки, снабжена выступающим элементом с проточным каналом размещаемым, с возможностью свободного скапывания поступающего через него потока анализируемой пробы, в полости, выполненной в верхней части основания и постепенно сужающейся до размера проточного канала выполненного в нижней части основания и сообщенного с проточной ячейкой.
Крышка и выступающий элемент могут быть выполнены в виде единой монолитной детали.
Кроме того, выступающий элемент может быть выполнен в виде отдельной детали с возможностью резьбового соединения с крышкой.
Выступающий элемент может быть выполнен в виде усеченного конуса.
Сущность полезной модели поясняется чертежами, на которых изображены:
на фиг.1 - устройство для потенциометрических измерений;
на фиг.2 - узел разрыва потока (продольный разрез).
На фиг.1 обозначено:
1 - средства пробоподготовки;
2 - узел разрыва потока;
3 - проточная ионометрическая ячейка;
4 - средства управления и обработки аналитической информации;
5 - кран-переключатель;
6 - насос;
7 - смеситель;
На фиг.2 обозначено:
8 - основание узла разрыва потока;
9 - крышка узла разрыва потока;
10 - герметизирующая прокладка;
11 - проточный канал крышки;
12 - выступающий элемент;
13 - проточный канал выступающего элемента;
14 - проточный канал крышки;
15 - полость.
Устройство для потенциометрических измерений (фиг.1) содержит средства 1 пробоподготовки, вертикально установленный перед проточной ионометрической ячейкой 3 узел 2 разрыва потока и средства 4 управления и обработки аналитической информации.
Средства 4 управления и обработки аналитической информации могут быть выполнены, например, в виде электронно-вычислительной машины (ЭВМ), микроконтроллера или микропроцессора.
Средства 1 пробоподготовки могут содержать, например, многоходовой кран - переключатель 5, насос 6, например перистальтический, смеситель 7 потока.
Многоходовой кран - переключатель 5 выполнен с возможностью задания его состояния при помощи дискретных или кодовых сигналов, поступающих от средств 4 управления и обработки аналитической информации. Перистальтический насос 6 выполнен с возможностью задания производительности и времени работы также при помощи дискретных или кодовых сигналов, поступающих от средств 4 управления и обработки аналитической информации
Узел 2 разрыва потока содержит монолитные основание 8 и крышку 9, между которыми установлена герметизирующая прокладка 10. Крышка 9 содержит, по крайней мере, один проточный канал 11, сообщенный со средствами 1 пробоподготовки. Крышка 9 снабжена выступающим элементом 12 с проточным каналом 13.
Причем, крышка 9 с выступающим элементом 12 могут быть выполнены, например, в виде единой монолитной детали, а так же соединение может быть клеевым или резьбовым.
Основание 8, крышка 9 и выступающий элемент 12 выполнены из полимерного химически инертного материала, например оргстекла.
Проточные каналы 11, 13, 14 соответственно крышки 9, выступающего элемента 12 и основания 8 расположены соосно.
Возможен вариант реализации устройства, при котором крышка 9 узла 2 разрыва потока имеет на входе несколько, объединяемых далее в один, проточных каналов. То есть, крышка 9 узла 2 разрыва потока может выполнять функцию содержащегося в средствах пробоподготовки смесителя 7.
В верхней части основания 8 выполнена полость 15, постепенно сужающаяся до размера проточного канала 14, выполненного в нижней части основания 8 и сообщенного с проточной ионометрической ячейкой. В полости 15, постепенно сужающейся в нижней части, образуется воронка конусообразной или округлой формы, обеспечивающая скопление необходимого для создания постоянного потока количества анализируемой пробы перед поступлением ее в проточный канал 14 и далее в проточную ионометрическую ячейку 3.
Поперечный размер полости 15 и ее глубина выбираются опытным путем, исходя из размеров выступающего элемента 12 так, чтобы обеспечить свободное скапывание поступающей в проточный канал 13 анализируемой пробы и надежное отсутствие контакта капли со стенками полости 15.
Оптимальным можно считать выполнение выступающего элемента 12 в виде усеченного конуса, что позволяет минимизировать поперечные размеры внутренней полости 15, а, следовательно, и всего узла разрыва потока 2.
Входное отверстие проточного канала 11 крышки 9 и выходное отверстие проточного канала 14 основания 8 соединены соответственно с отверстиями трубок для подвода и отвода анализируемой пробы посредством штуцеров.
Основание 8 и крышка 9 могут быть скреплены, например, винтами.
Устройство работает следующим образом:
Поток пробы поступает на вход крана-переключателя 5, проходит перистальтический насос 6 и смешивается в смесителе потоков 7 с подаваемым на его вход корректирующим раствором. Далее, поток подготовленной для анализа пробы поступает на вход узла 2 разрыва потока в проточный канал 11 и свободно скапывает с выступающего элемента 12, при этом в нижней части полости 15 скапливается некоторое количество анализируемой пробы, занимающее часть объема полости, за счет чего, создается избыточное давление во внутреннем объеме узла 2, под действием которого происходит поступление потока анализируемой пробы через проточный канал 14 на вход проточной ионометрической ячейки 3. При этом избыточное давление демпфирует пульсации перистальтического насоса, выравнивает скорость течения потока, исключая появление колебаний потенциала течения.
В ячейке вырабатывается аналитический сигнал, пропорциональный концентрации определяемого компонента, который передается в средства 4 управления и обработки аналитической информации.
В другом положении крана-переключателя 5 на его вход поступает поток фонового раствора, проходит перистальтический насос 6 и смешивается в смесителе потоков 7 с корректирующим раствором. Далее процесс повторяется.
Таким образом, заявленный технический результат (высокая точность и стабильность результатов) достигается оптимальным конструктивным решением узла разрыва потока, обеспечивающим его назначение, что подтверждается испытаниями, проведенными с использованием заявляемого узла и без его использования.
В ходе, испытаний проводились проточно-инжекционные потенциометрические измерения содержания хлорид-ионов в модельных растворах в диапазоне концентраций 0,4-5,0 мг/дм3. Приведенное среднеквадратичное отклонение (показатель сходимости результатов) в случае применения узла разрыва потока уменьшалось с 4 до 2%, то есть в два раза.
Представленные чертежи и описание полезной модели позволяют изготовить устройство и использовать его для автоматизированного проведения потенциометрических анализов жидких сред.
1. Устройство для потенциометрических измерений, содержащее средства пробоподготовки, проточную ионометрическую ячейку и средства управления и обработки аналитической информации, отличающееся тем, что в устройство введен вертикально установленный перед проточной ионометрической ячейкой узел разрыва потока, содержащий соединенные между собой, монолитные, изготовленные из полимерного химически инертного материала, основание и крышку, между которыми установлена герметизирующая прокладка, крышка, содержащая, по крайней мере, один проточный канал, сообщенный со средствами пробоподготовки, снабжена выступающим элементом с проточным каналом, размещаемым с возможностью свободного скапывания поступающего через него потока анализируемой пробы в полости, выполненной в верхней части основания и постепенно сужающейся до размера проточного канала, выполненного в нижней части основания и сообщенного с проточной ионометрической ячейкой.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что крышка и выступающий элемент выполнены в виде единой монолитной детали.
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что выступающий элемент выполнен в виде отдельной детали с возможностью резьбового соединения с крышкой.
4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что выступающий элемент выполнен в виде усеченного конуса.
