Пластинка для тонкослойной хроматографии

Предложение относится к аналитической химии, а именно, к структуре пластинок для тонкослойной (планарной) хроматографии (ТСХ, ПТСХ) на основе монолитного полимера; ТСХ-пластинки предназначены для анализа низкомолекулярных органических соединений, полимеров и биополимеров в аналитической химии, биологии, биохимии и др. областях.

Полимерная пластинка для ТСХ содержит конструкционную структурную подложку 1, выполненную из металла или из минерального, или - полимерного материала, причем рабочая поверхность 2 подложки не подвергается физико-механической обработке, а очищается натриевой солью жирной кислоты с отмывкой и сушкой. На поверхность подложки наносят последовательно рабочий слой 3 из структурных слоев 4,5, используют для этого сополимер глицидилметакрилата 6 и этиленгликольдиметакрилата 7 при соотношении (25÷75):(75÷25) масс.%; используют для этого растворитель 8 и формируют макропоры 0,2-1,1 мкм в слое толщиной 100-200 мкм, причем рабочий слой 3 соединяют с поверхностью 2 адгезионно. Это позволяет получить рабочий слой заданной монолитной структуры с высокой механической прочностью и химической стойкостью, при которых ТСХ-пластинки обладают высокой устойчивостью при рН=1÷14 и t° от 20 до 80°С, имеют "живучесть" в течение 2-5 лет без потери их функциональных свойств.

Ил.-5; Форм.-2 п.

Предложение относится к аналитической химии, а именно, к структуре пластинок для тонкослойной (планарной) хроматографии (ТСХ, ПТСХ) на основе монолитного полимера; ТСХ-пластинки предназначены для анализа низкомолекулярных органических соединений, полимеров и биополимеров в аналитической химии, биологии, биохимии и др. областях.

В настоящее время известны принципиальные направления развития технологии получения полимерных пластинок для ТСХ.

Структура получаемых ТСХ-пластинок различается незначительно; наиболее характерными и представительными являются полимерные ТСХ-пластинки, содержащие конструкционную подложку (прочную основу) из металла, минерального или полимерного материала, на поверхность подложки нанесен рабочий слой, формирующий микропористую структуру ТСХ-пластинки [RU 2298797; SU 1725457; SU 1772108; US 4889632; Bakry R., Anal. Chem. N 79, p.486-493, 2007.].

Последнее из указанных технических решений является наиболее близким по сущности и достигаемому положительному результату.

Обладая некоторым преимуществом перед аналогами, в частности, за счет возможности ее использования в нативной форме для проведения анализа низкомолекулярных белков и пептидов, прототип обладает также существенными и очевидными недостатками, заключающимися в сильной зависимости от соотношения мономеров и растворителя, а также от порогена; сложности контроля за структурой монолитного слоя: за размером пор и общей пористостью, удельной рабочей поверхностью, где структура монолитного слоя представляет собой сшитый сополимер, имимеющий значительно гидрофобную поверхность. Эти технические недостатки существенно понижают точность, репрезентативность получаемых результатов.

Технической задачей и положительным результатом предлагаемого технического рещения является разработка и использование полимерных пластинок для ТСХ с заранее заданными контролируемыми свойствами и воспроизводимым качественным результатом; обладающими многоразовостью использования при исследовании полимеров и биополимеров, в том числе - белков (протеинов).

Указанная техническая задача решена, а положительный результат достигается за счет выбранного нового оригинального конструктивно-технологического метода использования структуры подложки и формирования активного рабочего слоя ТСХ-пластинки.

В результате выбранного технического решения создана полимерная пластинка для тонкослойной хроматографии, которая содержит конструкционную подложку из металла, минерального или полимерного материала и нанесенный на ее поверхность рабочий слой, при этом подложку используют из необработанного физико-химическими приемами материала, рабочая поверхность подложки соединена адгезионно с рабочим слоем, выполненным из сополимера глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата, при этом рабочий слой пластинки выполнен толщиной 100-200 мкм, а поры рабочего слоя выполнены радиусом 0,2-1,1 мкм.

Полимерная пластинка характеризуется тем, что рабочий слой образован из сополимера на основе производных метакриловой кислоты, а соотношение глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата, формирующее рабочий слой, выбрано (25÷75)-(75÷25) мас.%.

Для получения такой ТСХ-пластинки используют аппаратурное оснащение, сущность которого раскрывается далее.

На фиг.1 показан общий вид полимерной пластинки для ТСХ;

На фиг.2, 3, 4, 5 - конструкции ТСХ-пластинок;

На фиг.6 - установка для получения ТСХ-пластинок.

Полимерная пластинка для ТСХ содержит конструкционную структурную подложку 1, выполненную из металла или из минерального, или - полимерного материала, причем рабочая поверхность 2 подложки не подвергается физико-химической обработке, а очищается натриевой солью жирной кислоты с отмывкой и сушкой. На поверхность подложки наносят последовательно рабочий слой 3 из структурных слоев 4,5, используют для этого сополимер глицидилметакрилата 6 и этиленгликольдиметакрилата 7 при соотношении (25÷75)-(75÷25) мас.%; используют для этого растворитель 8 и формируют макропоры 0,2-1,1 мкм в слое толщиной 100-200 мкм, причем рабочий слой 3 соединяют с поверхностью 2 адгезионно. Это позволяет получить рабочий слой монолитной структуры с высокой механической прочностью и химической стойкостью, при которых ТСХ-пластинки обладают высокой устойчивостью при рН=1÷14 и t° от 20 до 80°С, имеют "живучесть" в течение 2-5 лет без потери их функциональных свойств. Конструктивную форму ТСХ-пластинки выбирают по условиям ее применения: в виде прямоугольника 9, в виде круга 10, в виде симметричного тела 11, или в виде неправильной формы 12.

Установка для получения ТСХ-пластинок включает контейнеры 13, 14 и 15, соответственно, заполненные: солью жирной кислоты, дистиллированной водой, этиловым спиртом; камеру сушки 16, емкость 17 с полимеризационной смесью, излучатель 18 ультрафиолетового диапазона для нанесения рабочего слоя реакцией полимеризации с помощью ультрафиолетового фотоинициирования при t=22°С в течение 20 мин. После этого полимерную ТСХ-пластинку промывают этиловым спиртом и высушивают при t=80°С. Этот процесс позволяет получить макропористый монолитный сополимер, адгезионно связанный со структурой подложки.

Полученная полимерная пластинка для тонкослойной хроматографии является многоразовой при ее использовании для анализа низкомолекулярных органических соединений, полимеров и биополимеров; эти ТСХ-пластинки имеют рабочий слой с заданной монолитной структурой толщиной 100-200 мкм, порами 0,2-1,1 мкм, высокой механической прочностью и химической стойкостью при рН=1÷14 и t° от 20 до 80°С, сохраняют свои функциональные свойства в течение 5 лет.

1. Пластинка для тонкослойной хроматографии, содержащая конструкционную подложку из металла или минерального материала и нанесенный на ее поверхность рабочий слой, отличающаяся тем, что поверхность подложки соединена адгезионно с рабочим монолитным слоем, выполненным из сополимера глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата, при этом рабочий слой пластинки выполнен толщиной 100-200 мкм, а поры рабочего слоя выполнены радиусом 0,2-1,1 мкм.

2. Пластинка по п.1, отличающаяся тем, что рабочий слой образован из сополимера на основе производных метакриловой кислоты, а соотношение глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата, формирующее рабочий слой, выбрано (25÷75)-(75÷25)мас.%.