Устройство для непрерывного отбора газов, выделяемых с микроразмерных площадей поверхности

Устройство для непрерывного проточно-газового термокинетического разделения и анализа веществ, выделяемых с микроразмерных площадей поверхности сорбционной матрицы или исследуемого материала в ходе нагрева на термопрограммируемом предметном столике, является составной частью системы формирования газовых потоков и предназначено, прежде всего, для использования в составе проточно-газового термокинетического спектрометра. Данный прибор используется для регистрации термохимических процессов, протекающих при изменении температуры, и определения кинетических параметров этих процессов. Отбор выделяемых в ходе нагрева веществ с ограниченного микроразмерного участка поверхности веществ, в пределах которого температурное поле можно считать однородным, обеспечивает минимизацию размытия аналитического сигнала и предотвращение ошибок определения кинетических параметров. Устройство состоит из двух или трех коаксиально расположенных капилляров и трубок, которые обеспечивают всасывание газового потока в центральный капилляр и транспорт его в систему детектирования только со строго ограниченного участка анализируемой поверхности.

Данное техническое решение относится к объектам техники, используемым в качестве лабораторного оборудования для физико-химического анализа испытуемых образцов материалов методом термокинетической спектрометрии [1]. Отличительной чертой термокинетической спектрометрии является определение набора кинетических констант химических процессов, связанных с выделением газов, и представление данных в виде спектров зависимости газовыделения от температуры.

Информативность спектров определяется разрешением пиков и чувствительностью регистрации. Основными требованиями для достоверного определения кинетических параметров являются высокоточная регистрация температуры образца по время проведения эксперимента и минимальное диффузионное размытие пиков газовыделения в ходе снятия термокинетического спектра.

Сочетание термокинетической спектрометрии с различными датчиками позволяет создавать гибридные аналитические системы для исследования веществ и материалов, различных классов. Учитывая высокую чувствительность современных физических методов анализа, которые могут использоваться для качественного и количественного анализа выделяющихся из испытуемых образцов газов, метод термокинетической спектрометрии открывает новые возможности для исследования твердых или жидких материалов, в том числе микро- и наноразмерных образцов.

Кроме источника [1] нами не обнаружены упоминания о проточно-газовой термокинетической спектрометрии (далее в тексте - ПГ ТКС) или других аналитических системах с функциями ПГ ТКС, в том числе гибридных систем, с учетом использования в мире различной терминологии. Поэтому поиск прототипов-аналогов производился в частных направлениях обеспечивающих ключевые решения комплексной работы.

Известно устройство, представляющее собой систему для дистанционного отбора воздушных проб с поверхности и из негерметизированных объектов [2]. Данная система относится к области газового анализа, может быть использована для отбора проб микропримесей веществ в газах при поиске скрытых закладок взрывчатых и наркотических веществ и содержит устройство обдува объекта воздушной струей, включающее побудитель нагнетаемого потока воздуха, устройство всасывания поступающего от объекта воздушного потока. Устройство обдува снабжено завихрителем воздушного потока и каналом транспортировки нагнетаемого потока воздуха от побудителя к завихрителю.

Использование известного устройства в составе ПГ ТКС для исследования микро- и наноразмерных образцов не возможно, так как не обеспечивает эффективного разделения пиков анализируемых веществ из-за вихревых потоков и диффузионного размытия процессов десорбции в результате используемого способа обдува объекта.

В предлагаемом техническом решении десорбция анализируемых веществ из исследуемого материала осуществляется в ходе нагрева его на термопрограммируемом предметном столике, и анализируемые продукты газовыделения переходят в подвижную газовую фазу без размывания пиков газовыделения и транспортируются в систему детектирования.

Целью изобретения полезной модели являлось создание устройства для подачи газа-носителя и отбора продуктов газовыделения с участка поверхности минимальной площади, которое минимизировало бы размывание пиков газовыделения и обеспечивало бы минимальный путь от источника газовыделения до датчика.

Краткое описание чертежей предлагаемого технического решения приведено на Фиг.1-2.

На Фиг.1 приведена блок-схема непрерывного проточно-газового термокинетического разделения и анализа веществ.

На Фиг.2 приведен разрез предлагаемого устройства с указанием направлений движения газовых потоков внутри устройства.

На Фиг.1-2 введены обозначения:

1 - блок управления газовыми потоками,

2 - система детектирования,

3 - устройство для непрерывного отбора газов,

4 - держатель,

5 - термопрограммируемый предметный столик с исследуемым материалом.

Сущность полезной модели состоит в том, что устройство состоит из двух или трех коаксиально расположенных капилляров и трубок, которые герметично присоединяются системе формирования газовых потоков (Фиг.1) таким образом, чтобы обеспечить вход отраженного от заданного ограниченного участка поверхности газового потока только в центральный капилляр, соединенный с системой детектирования, и представляют собой самостоятельную сборочную единицу, которая легко монтируется в систему непрерывного проточно-газового термокинетического разделения и анализа, выделяемых с поверхности газов.

Капилляры изготавливаются из жаропрочного материала (например, кварц). Центральный капилляр имеет меньший диаметр отверстия, чем средний.

Трубки изготавливают из материала, устойчивого к химическим агрессивным средам и механическим повреждениям (например, кварц или нержавеющая сталь).

В частном случае в нижней части устройства капилляры и трубки расположены на одном уровне и имеют ровный шлифованный срез.

Принцип действия предлагаемого технического решения заключается в распределение газовых потоков (Фиг.2) следующим образом:

1. газ-носитель, которым может быть либо инертный газ, либо газовые смеси, содержащие реагенты в различных объемных соотношениях, через патрубок подается в зазор между центральным капилляром и ближайшим к нему средним капилляром (трубкой);

2. далее газовый поток отражается от поверхности сорбционной матрицы или исследуемого материала и выносит с собой газы, представляющие собой десорбируемые соединения и (или) продукты их химической трансформации.

3. отраженный от поверхности газовый поток с перешедшими в него веществами, разделяется на два потока, один из которых всасывается в центральный капилляр и подвергается детектированию, а другой поток в зазор между средним и внешним капиллярами (трубками) и через патрубок выводится за пределами рабочей зоны, а при отсутствии третьего капилляра (трубки) сбрасывается в окружающее пространство.

Соотношения всех газовых потоков задаются путем регулирования скорости подачи газа-носителя в зазор между центральным капилляром и ближайшим к нему средним капилляром (трубкой), скорости всасывания в центральный капилляр и в зазор между средним и внешним капиллярами (трубками). При этом допускается подсос воздуха из внешней среды через зазор между термопрограммируемым предметным столиком с исследуемым материалом и торцом внешней трубки (капилляра).

Размер анализируемого участка поверхности прежде всего определяется внешним диаметром центрального капилляра, а также внутренним среднего капилляра. Четкость границы участка, с которого продукты газовыделения направляются в систему детектирования, определяется размером зазора между центральным и средним капиллярами, размер которого должен быть минимальным.

Таким образом, детектирование осуществляется с минимально возможной площади поверхности, ограничиваемой чувствительностью детектирующей системы. Реализуемая при этом малая площадь, с которой снимается аналитическая информация, обеспечивает высокую разрешающую способность ПГ ТКС, предназначенного для исследования материалов, в том числе микро- и наноповерхностных объектов.

Устройство может перемещаться вдоль исследуемой поверхности на фиксированном расстоянии, не выходя за пределы температурно-программируемого предметного столика, на котором размещается исследуемый материал.

Источники информации:

1. Гладышев П.П., Гладышев Д.П., Зуев Б.К., Вакштейн М.С: Перспективы развития термокинетической спектрометрии. // Егорьевск: ЕТИ (филиал) ГОУ ВПО МГТУ «Станкин», «Бардыгинские чтения», Сб. трудов научно-практической конференции, - 2008, 10 (1), т.2,. - С.52-57.

2. RU 2279051 C2, МПК: G01N 1/22. Опубликовано: 27.06.2006 Бюл. 18.

Устройство, применяемое для непрерывного проточно-газового термокинетического разделения и анализа веществ, выделяемых с микроразмерных площадей поверхности сорбционной матрицы или исследуемого материала, отличающееся тем, что система отбора потоков газовых смесей состоит из двух или трех коаксиально расположенных капилляров и трубок, которые обеспечивают всасывание газового потока в центральный капилляр и транспорт его в систему детектирования только со строго ограниченного участка анализируемой поверхности.