Установка для выращивания кремний-германиевых гетероструктур
Полезная модель относится к технологическому оборудованию эпитаксиального нанесения полупроводниковых материалов на подложку и может быть использована для обеспечения контролируемости и управляемости процессами вакуумного осаждения кремния и германия из раздельных тигельных молекулярных источников на основе электронно-лучевых испарителей при осуществлении молекулярно-лучевой эпитаксии кремний-германиевых гетероструктур.
Технический результат заявляемой полезной модели - повышение стабильности и расширение ассортимента формируемых высококачественных кремний-германиевых гетероструктур в результате улучшения контролируемости молекулярно-лучевой эпитаксии указанных гетероструктур за счет обеспечения точного регулирования режима осаждения кремния и германия в оптимальном интервале величин скоростей поочередного и одновременного осаждения, уменьшения концентрации неконтролируемых примесей в полученных в гетероструктурах в предлагаемой установке, а также снижение ресурсных затрат на подготовку технологического оборудования для достижения указанного результата за счет предлагаемой модернизации тигельного блока электронно-лучевого испарителя.
Для достижения изложенного технического результата в установке для выращивания кремний-германиевых гетероструктур, содержащей вакуумно-герметичный корпус с установленными в нем отдельными молекулярными источниками кремния и германия на основе электронно-лучевых испарителей, манипулятором подложки с нагревателем и заслонками для задания режима получения методом молекулярно-лучевой эпитаксии архитектуры гетероструктуры, германиевый тигельный молекулярный источник выполнен на основе германиевого слитка, размещенного в кремниевом вкладыше, представляющем собой, в частности выработанный ранее полый остаток, образовавшийся в результате испарения кремния в автотигельном режиме, и расположенном в тигельной полости охлаждаемого корпуса тигельного блока электронно-лучевого испарителя, используемого для создания молекулярного потока германия.
Полезная модель относится технологическому оборудованию эпитаксиального нанесения полупроводниковых материалов на подложку и может быть использована для обеспечения контролируемости и управляемости процессами вакуумного осаждения кремния и германия из раздельных электронно-лучевых испарителей при осуществлении молекулярно-лучевой эпитаксии кремний-германиевых гетероструктур.
Основным оборудованием для молекулярно-лучевой эпитаксии полупроводниковых материалов, таких как кремний и германий, является сверхвысоковакуумная установка с электронно-лучевыми испарителями и тигельными молекулярными источниками, конструкция которых усложнена в связи высокой температурой плавления и химической активностью полупроводниковых материалов (см. статью Кантера Б.З. и др. Сверхвысоковакуумная установка для молекулярно-лучевой эпитаксии кремния. - Приборы и техника эксперимента. 1988, 
2, с.171).
В промышленных конструкциях рассматриваемых установок охлаждаемый корпус тигельного блока электронно-лучевых испарителей выполняется из меди, что позволяет обеспечить необходимое охлаждение даже при попадании электронного пучка прямо на поверхность корпуса, но приводит к взаимодействию химически активной меди с твердым кремнием и германием (см. статью Кантера Б.З. и Никифорова А.И. Электронно-лучевые испарители для эпитаксии элементарных полупроводников. 1990, 2, с.156). По этой причине вместо меди в качестве материала корпуса тигельного блока электронно-лучевого испарителя используется также менее эффективная в отношении теплопередачи нержавеющая сталь.
При использовании же для испарения германия известного молекулярного источника на основе ячейки Кнудсена с тиглем из нитрида бора, снабженным электронагревателем (см. патент США 4550411, Н05В 3/02, 1985), резко увеличивается количество загрязнений, вносимых в выращиваемые пленки конструкционными элементами источника при обусловленном требованиями приемлемой скорости осаждения увеличении температуры молекулярного источника (см. статью Белоусовой Т.В. и Садофьева Ю.Г. Особенности выращивания германия на арсениде галлия методом МЛЭ. - Электронная промышленность. 1990, 10, с.78).
В качестве прототипа заявляемой полезной модели заявителем выбрана установка для выращивания кремний-германиевых гетероструктур, содержащая вакуумно-герметичный корпус с установленными в нем отдельными молекулярными источниками кремния и германия на основе электронно-лучевых испарителей, манипулятором подложки с нагревателем и заслонками для задания режима получения методом молекулярно-лучевой эпитаксии требуемой архитектуры гетероструктуры (см. патент ЕР 0276914 А2, С30В 23/02, 1988).
Недостатком установки-прототипа является неприменимость для германия так называемого режима автотигельного испарения, обеспечивающего стабильное испарение материала. Для реализации этого режима необходимо, чтобы прилегающая к охлаждаемым стенкам тигля часть испаряемого материала находилась в нерасплавленном состоянии, что создает градиент температуры, необходимый для стабильного испарения материала без разбрызгивания (см. указанную статью Белоусовой Т.В. и Садофьева Ю.Г., с.80). В случае же германия из-за низкого давления при температуре плавления его собственных паров для достижения приемлемой скорости осаждения расплав германия необходимо разогревать значительно выше температуры плавления. В результате этого весь объем германия в тигле, в том числе и у стенок тигля, переходит в жидкое состояние, что и не позволяет реализовать для германия автотигельный режим.
При этом автотигельный режим испарения реализуем при электронно-лучевом испарении кремния, т.к. давление собственных паров кремния при его температуре плавления на два порядка выше, чем у германия при его температуре плавления. В результате приемлемые скорости осаждения кремния достигаются при переходе в расплавленное состояние лишь центральной части материала в тигле.
Дополнительные меры стабилизации скорости испарения германия, такие как введение графитовой вставки между германием и охлаждаемыми водой металлическими стенками тигельного блока с целью снижения перепада температуры германия в центре и на периферии его расплава (см. указанную статью Белоусова Т.В. и Садофьева Ю.Г., с.80) не позволили обеспечить осаждение германия с концентрацией электрически активной примеси в формируемой структуре меньше 1016 см-3.
Технический результат заявляемой полезной модели - повышение стабильности и расширение ассортимента формируемых высококачественных кремний-германиевых гетероструктур в результате улучшения контролируемости молекулярно-лучевой эпитаксии указанных гетероструктур за счет обеспечения точного регулирования режима осаждения кремния и германия в оптимальном интервале величин скоростей поочередного и одновременного осаждения, уменьшения концентрации неконтролируемых примесей в полученных в предлагаемой установке гетероструктурах, а также снижение ресурсных затрат на подготовку технологического оборудования для достижения указанного результата за счет предлагаемой модернизации тигельного блока электронно-лучевого испарителя.
Для достижения изложенного технического результата в установке для выращивания кремний-германиевых гетероструктур, содержащей вакуумно-герметичный корпус с установленными в нем отдельными молекулярными источниками кремния и германия на основе электронно-лучевых испарителей, манипулятором подложки с нагревателем и заслонками для задания режима получения методом молекулярно-лучевой эпитаксии архитектуры гетероструктуры, германиевый молекулярный источник выполнен на основе германиевого слитка, размещенного в кремниевом вкладыше, представляющем собой, в частности, выработанный ранее полый остаток, образовавшийся в результате испарения кремния в автотигельном режиме, и расположенном в тигельной полости охлаждаемого корпуса тигельного блока электронно-лучевого испарителя, используемого для создания молекулярного потока германия.
Для формирования высококачественных кремний-германиевых гетероструктур в высоковакуумной установке молекулярно-лучевой эпитаксии «BALZERS» UMS 500P при рабочем напряжении электронно-лучевых испарителей в 10 кВ и токе электронной эмиссии до 100 мА используемый кремниевый вкладыш, имеет стенки толщиной 5-10 мм, обеспечивающей создание температурного градиента между расплавом германия и охлаждаемым корпусом тигельного блока, определяющего условия стабильного испарения германия.
На фиг.1 показана общая схема высоковакуумной установки молекулярно-лучевой эпитаксии для осуществления заявляемого способа выращивания кремний-германиевых гетероструктур; на фиг.2 - электронно-лучевой испаритель для испарения германия в составе установки на фиг.1; на фиг.3 - рентгеновский спектр полученной в соответствии с заявляемым способом кремний-германиевой гетероструктуры, подтверждающий точный контроль процессов осаждения кремния и германия и формирование слоев гетероструктуры с заданным распределением состава.
Предлагаемая установка для выращивания кремний-германиевых гетероструктур (см. фиг.1) содержит вакуумно-герметичный корпус 1 с установленными в нем отдельными электронно-лучевыми испарителями для испарения германия 2 и кремния 3, манипулятором подложки с нагревателем 4 и заслонками 5 для задания режима получения методом молекулярно-лучевой эпитаксии архитектуры гетероструктуры.
Электронно-лучевые испарители состоят из источника электронов 6 и 7 конструктивно совмещенного с медными тигельными блоками 8 и 9, охлаждаемыми водой.
При этом в тигельной полости блока 8 (см. фиг.2), предназначенного для испарения германия, размещен германиевый слиток 10 в кремниевом вкладыше 11, контактируемом своими внутренними стенками с германиевым слитком 10 и расположенном в свою очередь в тигельной полости охлаждаемого корпуса тигельного блока 8. Кремниевый вкладыш 11 при этом представляет собой выработанный ранее полый остаток, образовавшийся в результате испарения кремния в автотигельном режиме и неизвлеченный после этого из полости тигельного блока электронно-лучевого испарителя 2, используемого для создания молекулярного потока германия.
Молекулярно-лучевую эпитаксию кремний-германиевых гетероструктур в вакууме осуществляют при испарении кремния в автотигельном режиме из кремниевого расплава в твердой кремниевой оболочке из электронно-лучевого испарителя 2 (фиг.1) и при испарении германия из германиевого расплава в полом твердом кремниевом вкладыше 11 в тигельном блоке 8 и их осаждении при открытых заслонках 5 на подложку, установленную на манипуляторе 4.
В примере осуществления заявляемого способа использовалась установка «BALZERS» UMS 500P - производство фирмы "Balzers" (Лихтенштейн).
При формировании в указанной установке кремний-германиевых гетероструктур при рабочем напряжении электронно-лучевых испарителей в 10 кВ и токе электронной эмиссии до 100 мА испарение германия вели из его расплава в кремниевом вкладыше, имеющем стенки толщиной 5-10 мм (установлена экспериментально). Данная толщина стенок кремниевого вкладыша необходима для создания градиента температуры между охлаждаемыми стенками тигельного блока и испаряемым германием для стабильного испарения германия при скорости его осаждения (при расстоянии между поверхностью испаряемого германия и подложкой формируемой гетероструктуры ~ 510 мм), не превышающей 0,1 нм/с (определена техническими возможностями установки).
В качестве исходных материалов для испарения в электроннолучевых испарителях послужили монокристаллический кремний и германий с концентрацией бора 
1·1015 см-3.
Использование кремниевого вкладыша позволило исключить разбрызгивание и образование капель германия при испарении германия из его расплава в таком вкладыше с объемом его полости ~3-4 см3 при объеме тигельной полости 7,5 см3.
В результате появилась возможность понизить уровень неконтролируемой примеси в формируемых структурах в сравнении с известным способом использования графитовых вставок в тигельный блок электронно-лучевого испарителя и значительно повысить стабильность и контролируемость испарения германия в процессе формирования гетероструктур в сравнении с установкой-прототипом. Это позволило значительно повысить качество формируемых кремний-германиевых гетероструктур и получать структуры с заданными параметрами состава и толщин слоев.
На фиг.3 представлены экспериментально измеренный (кривая а) и вычисленный (кривая б) рентгенодифракционные спектры от решетки с пятью периодами (Si0.7Ge0.3 d=3 нм / Si d=20 нм), полученные в окрестности пика от Si (004) подложки, подтверждающие хорошее согласие между экспериментальным и вычисленным спектрами, что означает совпадение значений состава и толщин слоев в сформированной гетероструктуре с заданными перед ростом.
Послойный анализ широкого класса выращенных кремний-германиевых гетероструктур методом вторичной ионной масс-спектрометрии показал, что концентрация примесей кислорода и углерода в них - на уровне 1·1016÷10-17 см-3, что соответствует содержанию этих примесей в чистых исходных материалах. Уровень же электрически активных неконтролируемых примесей - менее 1015 см-3.
Кроме того, обеспечена возможность снижения ресурсных затрат на подготовку установки для достижения указанного результата благодаря выявлению дополнительного технологического резерва повышения эффективности использовании оборудования установки (кремниевого вкладыша - остатка, образовавшегося в результате испарения кремния в автотигельном режиме и неизвлеченного после этого из полости тигельного блока электронно-лучевого испарителя, используемого в предлагаемом способе для создания молекулярного потока германия).
1. Установка для выращивания кремний-германиевых гетероструктур, содержащая вакуумно-герметичный корпус с установленными в нем отдельными молекулярными источниками кремния и германия на основе электронно-лучевых испарителей, молекулярными источниками для испарения примесей, манипулятором подложки с нагревателем и заслонками для задания режима получения методом молекулярно-лучевой эпитаксии архитектуры гетероструктуры, отличающаяся тем, что источник германия выполнен на основе германиевого слитка, размещенного в кремниевом вкладыше, представляющем собой, в частности, выработанный ранее полый остаток, образовавшийся в результате испарения кремния в автотигельном режиме, и расположенном в тигельной полости охлаждаемого корпуса тигельного блока электронно-лучевого испарителя, используемого для создания молекулярного потока германия.
2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что для формирования высококачественных кремний-германиевых гетероструктур в высоковакуумной установке молекулярно-лучевой эпитаксии «BALZERS» UMS 500P при рабочем напряжении электронно-лучевых испарителей в 10 кВ и токе электронной эмиссии до 100 мА используемый кремниевый вкладыш имеет стенки толщиной 5-10 мм, обеспечивающие создание температурного градиента между расплавом германия и охлаждаемым корпусом тигельного блока, определяющего условия стабильного испарения германия.
