Устройство для получения наноструктур
Полезная модель относится к нанотехнологии и может быть использована для формирования наноструктурированных материалов (металлов, полупроводников, диэлектриков), обладающих повышенными эксплуатационными характеристиками.
Сущность полезной модели: конструкция печи, позволяющая производить закалку образца за счет механического вывода образца из зоны нагрева, а также позволяющая осуществлять нелинейный нагрев по произвольному закону, в том числе, с осцилляциями скорости нагрева, в интервале температур до 1500°С, что обеспечивается снижением инерционности нагрева при сохранении объема образца и чувствительности регистрации разности температур между образцом и эталоном за счет использования ситаловых стержней в качестве нагревательного элемента и непосредственной теплопередачи от нагревателя к образцу излучением. Нелинейность нагрева с осцилляциями скорости нагрева позволяет расширить функциональные возможности термического анализа, обеспечивая инициирование процесса наноструктурирования при приближении к точке плавления кристаллических веществ.
Полезная модель относится к нанотехнологии и может быть использована для формирования наноструктурированных материалов (металлов, полупроводников, диэлектриков), обладающих повышенными эксплуатационными характеристиками.
Известно устройство формирования ультрамелкозернистой и наноструктуры в металлических заготовках с использованием деформационно-термической обработки [1]. При деформационной обработке происходит пластическое течение металла, которое сопровождается процессами самоорганизации на мезо - и наноуровне. Согласно работе [2], в процессе пластической деформации в металле возникает состояние, аналогичное состоянию вещества при приближении к точке плавления. Недостатком устройства является отсутствие контроля за процессом наноструктурирования, а также неприменимость установки к получению наноструктур полупроводников и диэлектриков.
Известно устройство модулированного дифференциального анализа (modulated differential analysis), которое обеспечивает нелинейный нагрев, заключающийся в добавлении осциллирующей компоненты к скорости нагрева при проведении термического анализа [3]. Нелинейный нагрев позволяет изучать кинетические свойства химических реакций, идентифицировать фазовые переходы, протекающие с изменением энтальпии и без изменения энтальпии при близких температурах. Недостатком устройства является отсутствие использования возможностей нелинейного нагрева для управления процессами самоорганизации.
Прототипом предлагаемого устройства является установка для дифференциального термического анализа [4]. Особенностью прототипа является полная автоматизированность установки дифференциального термического анализа. Комплекс состоит из компьютера с монитором, интерфейса сопряжения компьютера с измерительным устройством, блока стабилизированного питания, блока электронного управления питанием нагревательного элемента, блока усиления сигналов с измерительных термопар, блока электронной компенсации холодного спая и сигнализации обрыва регулирующей термопары, системы автоматического подъема печи, печи с керамической подставкой, корпуса с светодиодными индикаторами и ручками управления, оригинальной программы с графическим интерфейсом для управления режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой. Недостатками прототипа являются: ограничение рабочей температуры до 1300°С (определяется использование плавленого кварца в конструкции нагревательного элемента); отсутствие управления процессами самоорганизации.
Целью полезной модели является расширение функциональных возможностей установки дифференциального термического анализа для обеспечения возможности формирования наноструктур в кристаллических материалах в интервале температур до 1500°С.
Поставленная цель достигается тем, что: в качестве нагревательного элемента используются силитовые стержни, обеспечивающие нагрев до Т>1500°С; теплопередача между нагревателем и образцом/эталоном осуществляется непосредственно при помощи излучения, что уменьшает инерционность печи; в конструкции печи предусмотрено вертикальное расположение образца и эталона, что минимизирует внутреннее пространство печи и уменьшает инерционность нагрева при сохранении объема образца, а также при сохранении чувствительности регистрации разности температур между образцом и эталоном за счет уменьшения конвективных потоков; используется дополнительный теплоизолирующий слой из минерального волокна для повышения рабочей температуры; в конструкции печи предусмотрено устройство извлечение образца из зоны нагрева для закалки образца после завершения процесса получения наноструктур.
Конструкция предлагаемой установки поясняется чертежами где схематично изображены:
на фиг.1. - программно-аппаратный комплекс;
на фиг.2. - устройство печи.
В состав программно-аппаратного комплекса (фиг.1) входят: компьютер с платой АЦП/ЦАП (количество каналов АЦП - 4; разрядность АЦП - не менее 14 бит; количество каналов ЦАП - 2; разрядность - не менее 12 бит) и программным обеспечением (1); блок питания и управления нагревом мощностью не менее 500 Вт (2); печь (3); устройство извлечения образца из зоны нагрева (4); блок усиления сигналов с измерительных термопар (5).
Печь (фиг.2) состоит из: внешнего корпуса из нержавеющей стали (6); внутреннего кожуха из нержавеющей стали (7); теплоизолирующего слоя из минерального волокна (8); теплоизолирующего слоя из шамотной керамики (9); нагревательного элемента, состоящего из четырех силитовых стержней (10); держателей тиглей из технической керамики (11); тиглей (12); дифференциальной термопары (13); управляющей термопары (14).
Работа предлагаемого устройства осуществляются следующим образом.
Обрабатываемый материал и эталон, инертный в используемом температурном диапазоне, помещаются в тигли (12). В тигли добавляется флюс (В2О3 , Вi2O3), предотвращающий испарение и окисление материала при высокой температуре. Тигли устанавливаются в печь при помощи держателей (11). Осуществляется линейный нагрев печи при помощи блока питания и управления нагревом (2)(фиг1.). Линейность нагрева контролируется при помощи сигнала с управляющей термопары (13), усиленного блоком (3) и оцифрованного АЦП (1)(фиг1.). По сигналу дифференциальной термопары (14), который представляет собой разность температур между центрами образца и эталона, контролируются процессы поглощения/выделения тепла и изменения теплоемкости образца. На первом наноструктур производится сплавление образца, контролируемое по сигналу дифференциальной термопары в соответствии с классической схемой дифференциального термического анализа. Далее образец охлаждается до температуры 300-500°С, после чего производится нелинейный нагрев до температуры ~ 0.9-0.95 Тпл. Закон нагрева на данном этапе представляет собой синусоидальные осцилляции скорости нагрева, накладываемые на линейный нагрев. Нелинейность нагрева инициирует на этапе предплавления процессы самоорганизации, которые сопровождаются эмиссией тепла в форме макроскопических флуктуации [5]. Характер макроскопических флуктуации взаимосвязан с характером протекания процесса наноструктурирования. Стохастические флуктуации свидетельствуют о формировании неупорядоченных наноструктур. Флуктуации, которые описываются детерминированными уравнениями, сопровождают процесс формирования упорядоченных структур. В момент начала процессов самоорганизации компьютер (1) начинает анализ макроскопических флуктуации эмиссии тепла и на основе полученных результатов управляет процессом наноструктурирования за счет изменения закона нагрева. Процесс нагрева прекращается до момента плавления образца, после чего производится закалка образца при помощи механического извлечения из зоны нагрева.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент РФ 
2341350, кл. В21J 13/02, B21J 5/00, C21D 7/00, C22F 1/00, публ. 20.12.2008
2. Иванова B.C. Синергетика и фракталы в материаловедении / В.С.Иванова, А.С.Баланкин, И.Ж.Бунин [и др.].М.: Наука, 1994. - 383 с.
3. Патент США 5346306,Кл. G01N 25/00, публ. 13.09.1994
4. Полезная модель РФ 48638, кл. G01N 25/02, опубл. 27.10.2005
5. Bityutskaya L.A. System of thermodynamic parameters of the transient processes under melting of crystalline substances / L.A.Bityutskaya, E.S.Mashkina // Phase Transitions. - 2000. - V. 71. - Р.317-330.
1. Устройство для получения наноструктур, содержащее печь с реакционной камерой, измерители температуры образца, эталона и нагревателя печи, отличающееся тем, что теплопередача от силитового нагревателя к образцу и эталону осуществляется непосредственно при помощи излучения, образец находится над эталоном для уменьшения внутреннего пространства печи и снижения инерционности нагрева, печь выполнена из огнеупорных и тугоплавких материалов, содержит устройство механического извлечения образца из зоны нагрева для закалки образца, а также дополнительный слой теплоизоляции из минерального волокна для увеличения рабочей температуры.
2. Устройство для получения наноструктур по п.1, отличающееся тем, что дополнительно установлен компьютер, управляющий тепловым режимом и обеспечивающий нелинейный нагрев образца по закону, обеспечивающему инициирование структурных перестроек в образце.
