Двухканальный газовый хроматограф для выявления фальсифицированного алкоголя и летучих ядов
Полезная модель относится к хроматографическим аналитическим системам и может быть использована для проведения производственно-технических операций, например, при анализе и идентификации химических соединений, и в частности для выявления фальсифицированного алкоголя и летучих ядов. Предложен двухканальный газовый хроматограф для выявления фальсифицированного алкоголя и летучих ядов, включающий сдублированные в одном термостате устройство ввода пробы, инжектор, колонку и детектор соединенные с блоком автоматического управления ходом анализа, причем в качестве детекторов он включает масс-селективный детектор в одном канале и пламенно-ионизационный детектор в другом, и дополнительно включает блок из хроматографическй колонки соединенной с масс-селективным детектором и блоки переключения подачи анализируемой пробы от устройства ввода каждого канала и газов-носителей на оба инжектора, при этом устройство ввода пробы одного канала снабжено гнездом шприца для ввода жидких проб, а другого - гнездом шприца для ввода парогазовых проб и блок из хроматографической колонки с масс-селективным детектором соединен с инжектором второго канала. Полезная модель обладает расширенными функциональными возможностями за счет придания ей функции распознавания фальсифицированного алкоголя и летучих ядов и обеспечения получения достоверных результатов идентификации. 1 н.п. ф-лы, библ. 2, 4 илл.
Полезная модель относится к хроматографическим аналитическим системам и может быть использована для проведения производственно-технических операций, например, при анализе и идентификации химических соединений и в частности для выявления фальсифицированного алкоголя и летучих ядов.
Известен газовый хроматограф, включающий устройство ввода пробы, инжектор, колонку, детектор и термостат, а также систему автоматического управления ходом анализа. [1]
Недостатком указанного хроматографа являются неудобство в эксплуатации, в частности замена газа-носителя вовлекает работы по перемонтажу газоподводящей линии, что существенно удлиняет срок проведения анализа; анализ парофазной и жидкофазной проб вовлекает ручную смену соответствующих шприцов в устройстве для ввода пробы. Кроме того, указанное устройство не позволяет провести полный анализ фальсифицированного алкоголя, т.к. с его помощью практически невозможно определить некоторые летучие яды (например 1,2 -дихлорэтан) или один из основных компонентов фальсифицированного алкоголя - бензол на фоне этанола.
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели по своей сущности и достигаемому техническому результату является двухканальный газовый хроматограф Agilent 6890 Series (GC System), включающий сдублированные в одном термостате устройство ввода пробы, инжектор,
колонку и детектор, соединенные с общим для системы блоком автоматического управления ходом анализа. [2]
Недостатком указанного хроматографа, также как и у вышеупомянутого аналога, являются неудобство в эксплуатации по замене газа-носителя, по технике проведения анализа парофазной и жидкофазной проб и, кроме того, указанное устройство также не позволяет провести полный анализ фальсифицированного алкоголя и летучих ядов.
Техническим результатом, на достижение которого направлено создание данной полезной модели, является расширение функциональных возможностей аналитической системы за счет придания ей функции распознавания фальсифицированного алкоголя и летучих ядов и обеспечения получения достоверных результатов идентификации.
Поставленный технический результат достигается тем, что двухканальный газовый хроматограф в качестве детекторов включает масс-селективный детектор в одном канале и пламенно-ионизационный детектор в другом и дополнительно включает блок из хроматографическй колонки соединенной с масс-селективным детектором и блоки переключения подачи анализируемой пробы от устройства ввода каждого канала на оба инжектора и газов-носителей на оба инжектора, при этом устройство ввода пробы одного канала снабжено гнездом шприца для ввода жидких проб, а другого - гнездом шприца для ввода парогазовых проб и блок из хроматографической колонки с масс-селективным детектором соединен с инжектором второго канала.
Авторы, основываясь на своем знании и опыте, утверждают, что ими найдено неожиданное решение. По сути дела корректный путь выявления
фальсифицированного алкоголя и летучих ядов, а одним из основных признаков первого является наличие летучего компонента - изопропанола, а второго - 1,2 дихлорэтана, метанола и гликолей и др., вовлекает анализ парогазовой и жидкой фаз по меньшей мере в двух режимах кондиционирования градиента температуры со сменой газа-носителя (возможно также с делением потока) и использованием детекторов масс-селективного и пламенно-ионизационного, (что в общем не абсолютизировано), причем первый используется при анализе «экранируемых» летучих компонентов фальсифицированного алкоголя, а второй при анализе летучих или летучих нелетучих (гликоли), что предполагает либо проведение этого этапа анализа на другом хроматографе с масс-селективным детектором, либо перемену газа-носителя, а выходом из таковой ситуации по мнению авторов является перекрестное использование детекторов и/или переориентация потока пробы с одного канала на другой.
Заявляемая полезная модель как раз и предназначена для решения подобных случаев.
В качестве газового хроматографа могут быть использованы серийно выпускаемые хроматографы, например Кристаллюкс-4000М, EVD-3000, Agilent 6890N или 6850, оснащенные автосамплерами.
В качестве детекторов могут быть использованы пламенно-ионизационные или масс-селективные детекторы, например Agilent 5973N.
В качестве колонок могут быть использованы стандартные серийно выпускаемые колонки, например HP-FFAP (19091F-115F), PORA PLOTQ.
В качестве газа-носителя могут быть использованы гелий, азот, водород.
В качестве блока автоматического управления ходом анализа могут быть использованы блоки с соответствующим программным обеспечением, позволяющим управлять ходом анализа и регистрировать данные анализа.
Порядок и приемы соединения устройств и блоков в заявляемом хроматографе между собой являются существенными только в том смысле, чтобы обеспечивать работоспособность заявляемой системы.
В рассматриваемом варианте выполнения полезной модели используют колонку FF-FFAP (19091F - 115F) в обоих каналах и PORA PLOTOQ в блоке хроматографическая колонка - пламенно-ионизационный детектор.
Схема заявляемого двухканального газового хроматографа представлена на Фиг.1. На Фиг.2, 3 и 4 представлены варианты выполнения блока переключения подачи анализируемой пробы в инжекторы, блока переключения газа-носителя соответственно и схемы переключения подачи пробы.
Двухканальный газовый хроматограф представляет собой (см. Фиг.1) функционально связанные между собой и снабженные общим термостатом 1 устройство ввода пробы 2, инжектор 3, колонку 4 и масс-селективный детектор 5 первого канала, устройство ввода пробы 6, инжектор 7, колонку 8 и пламенно-ионизационный детектор 9 второго канала и связанный с инжектором 7 второго канала блок из хроматографическй колонки 10 соединенной с пламенно-ионизационным детектором 11. Устройство ввода пробы 2 и устройство ввода пробы 6 через блок переключения подачи анализируемой пробы 12 связаны каждый с инжекторами 3 и 7 с которыми также связан блок 13 переключения подачи газа - носителя. В устройстве
ввода пробы 2 размещено гнездо 14 шприца для ввода жидких проб и в устройстве ввода пробы 6 размещено гнездо 15 шприца для ввода парогазовых проб.
Вариант выполнения блока переключения подачи анализируемой пробы представлен на Фиг.2.
Блок представляет собой систему капилляров 16 и 17 соединенных перемычкой 18 и снабженных на входе, выходе и на перемычке электромагнитными клапанами (ЭМК) 19, 20, 21, 22 и 23.
Вариант выполнения блока переключения подачи газа-носителя в инжекторы представлен на Фиг.3.
Блок представляет собой гребенку капилляров 24, 25 и 26 подачи газов-носителей соединенных с замкнутой капиллярной рамкой с выходами 27 и 28 на инжекторы и снабженных системой ЭМК 29-34 переключения подачи потока газа-носителя в инжекторы.
Вариант схемы переключения подачи пробы представлена на Фиг.4.
Схема представляет собой скоммутированные между собой разветвленными капиллярами 35 и 36 с расположенными на них ЭМК 37 и 38 инжектор 7 второго канала и хроматографические колонки 8 и 10.
Примечание: На представленных фигурах блок автоматического управления ходом анализа, а также коммуникации между указанным блоком и блоками и узлами двухканального газового хроматографа не показаны.
Работает система следующим образом.
Готовят исследуемую пробу, разделяют ее на две аликвоты - для жидкофазного и парофазного анализа, набирают их в соответствующие шприцы и помещают шприцы в гнезда 14 и 15 устройств ввода пробы 2 и 6.
Далее в блоке переключения подачи анализируемой пробы (см. Фиг.2) открывают ЭМК 20, 21, 22 и 23, а ЭМК 19 перекрывают. В схеме переключения подачи пробы (см. Фиг.4) открывают ЭМК 37 и 38. В блоке переключения подачи газа носителя (см. Фиг.3) открывают ЭМК 29 и 30, а ЭМК 31, 32, 33 и 34 перекрывают. Таким образом газофазная проба подается в инжектор 3 первого канала и в инжектор 7 второго канала, газ-носитель гелий подается в инжектор 3 первого канала и в инжектор 7 второго канала. Далее включают блок автоматического управления ходом анализа, в том числе автосамплеры и регистрируют сигналы с детекторов 5, 9 и 11. по указанной схеме определяют компоненты фальсифицированного алкоголя - изопропанол, метанол, бензол и др.
Затем переключают ЭМК в блоке 12 по следующей схеме: ЭМК 19, 21 и 23 открывают, ЭМК 20 и 22 перекрывают. В схеме (см. Фиг.4) ЭМК 37 и 38 открывают. В системе переключения газа-носителя (см. Фиг.3) ЭМК 34 открывают; ЭМК 29, 30, 31, 32 и 33 - открывают. Таким образом жидкофазная проба подается в инжектор 7 второго канала и далее с газом-носителем в колонку 10 и детектор 11. В инжектор 7 подается газ-носитель азот. Снимают и регистрируют сигналы детекторов 9 и 11. Указанная схема позволяет определять гликоли (летучие нелетучие), а также хлорорганические соединения.
Очевидно, что заявленная полезная модель может реализовать большое число возможных схем комбинирования вариантов подачи анализируемой пробы (анализируемых проб) и газа-носителя в инжекторы и соответственно схем осуществления процедуры анализа, что придает ей большую гибкость и расширяет ее функциональные возможности.
Как видно из описания и примера работы заявленной полезной модели, она обладает расширенными функциональными возможностями за счет придания ей функции распознавания фальсифицированного алкоголя и летучих ядов и обеспечения получения достоверных результатов идентификации.
Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки:
1. Agilent 6850 Series (GC System), 1998 г
2. Agilent 6890 Series (GC System), 1998 г. - прототип
Двухканальный газовый хроматограф для выявления фальсифицированного алкоголя и летучих ядов, включающий сдублированные в одном термостате устройство ввода пробы, инжектор, колонку и детектор, соединенные с общим для системы блоком автоматического управления ходом анализа отличающийся тем, что в качестве детекторов он включает масс-селективный детектор в одном канале и пламенно-ионизационный детектор в другом и дополнительно включает блок из хроматографической колонки, соединенной с масс-селективным детектором, и блоки переключения подачи анализируемой пробы от устройства ввода каждого канала и газов-носителей на оба инжектора, при этом устройство ввода пробы одного канала снабжено гнездом шприца для ввода жидких проб, а другого - гнездом шприца для ввода парогазовых проб, и блок из хроматографической колонки с масс-селективным детектором соединен с инжектором второго канала.
