Геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода

Авторы патента:

Полезная модель относится к устройствам селективного поглощения газов и может быть использована для откачки молекулярного водорода из смеси газов газоразрядного электронного прибора. Геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов содержит формообразующее тело из металла и нанесенную на него поглощающую пленку. Формообразующее тело выполнено из связывающего водород пористого титана в виде пластины или цилиндра. Поглощающая пленка выполнена из металлического палладия. Пленка из палладия покрывает поверхность пористого тела во всем его объеме, обеспечивая селективность по откачке водорода. Полезная модель позволяет повысить сорбционную емкость и эффективность откачки устройства. 6 ил.

Пористый геттер из титана проявляет селективность по отношению к поглощению водорода только при относительно низких температурах (см. Быков Д.В., Петров B.C., Комкова А.А. Гидридообразование в системе пористый титан-водород при низких температурах // Матер. ХIII науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника». - М.: МИЭМ, 2006. - с.25-29; Петров B.C., Быков Д.В., Комкова А.А. Сравнение свойств геттерных сплавов на основе титана// «Вакуумная техника и технология». - 2005. - Т. 15, №3. - с.247-249). При этом известные устройства, основанные на этом свойстве, обладают следующими недостатками: они не в полной мере удовлетворяют требованиям по селективности откачки молекулярного водорода из-за работы в интервале температур, технически сложном для использования в газоразрядных приборах.

Известно устройство, представляющее собой палладиевую мембрану, применяемую для реализации двух функциональных свойств - разложения на поверхности мембраны молекул водорода на атомы и для физически слабого энергетического связывания атомов водорода объемом металла мембраны (см. Гольдшмидт Х.Дж. Сплавы внедрения. Вып.II. / Пер. с англ. - М.: «Мир», 1971. - 464 с.). Селективность по отношению связывания атомов водорода происходит в относительно широком интервале температур, технически пригодном для работы газоразрядного прибора, при этом атомы других газов или адсорбируются на поверхности мембраны или испытывают

газодинамическое отражение от поверхности, не проникая в объем металла мембраны. Недостатками данного устройства являются слабая физическая связь атомов водорода в объеме металла мембраны и малая удельная сорбционная емкость.

Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов, содержащее формообразующее тело из металла, связывающего водород, и нанесенную на него поглощающую пленку (см. заявка WO 2006104274, Кл. С01В 3/00, опубл. 05.10.2006). Недостатком известного устройства также является его малая удельная сорбционная емкость.

Задачей полезной модели является устранение указанных недостатков и реализация двух функциональных свойств - разложение на поверхности геттера молекул водорода на атомы и химическое сильное энергетическое связывание атомов водорода объемом металла пористого титана. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости и эффективности откачки устройства. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов содержит формообразующее тело из металла, связывающего водород, и нанесенную на него поглощающую пленку, при этом формообразующее тело выполнено из пористого титана в виде пластины или цилиндра, а поглощающая пленка - из металлического палладия, причем пленка из палладия покрывает поверхность пористого тела во всем его объеме, обеспечивая селективность по откачке водорода.

На фиг.1 приведено электронно-микроскопическое изображение первой случайно выбранной площадки на поверхности излома пластинки пористого титана с нанесенной пленкой палладия (толщина пленки палладия указана стрелками);

на фиг.2 - исходный спектр рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 1;

на фиг.3 - исходный спектр рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 2;

на фиг.4 - электронно-микроскопическое изображение второй случайно выбранной площадки на поверхности излома пластинки пористого титана с нанесенной пленкой палладия (толщина пленки палладия указана стрелками);

на фиг.5 - исходный спектр рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 1;

на фиг.6 - исходный спектр рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 2.

Предлагаемое устройство выполняется из пористого титана в виде пластины или цилиндра, на поверхность которого наносится палладий - содержащая паста из соли палладия на водной основе. При вакуумном отжиге соль палладия претерпевает восстановление до металлического палладия, который в виде тонкой пленки покрывает формообразующий пористый титан. Используется также альтернативная технология, представляющая собой длительную выдержку формообразующего пористого титана в ячейке Кнудсена для создания необходимого давления насыщенного пара палладия в порах всего объема пористого титана с последующим резким охлаждением для конденсации палладия на пористой поверхности с образованием сплошной тонкой пленки палладия.

Результат применения лабораторной технологии нанесения слоя палладия на пористый титан показан на электронно-микроскопических изображениях поперечного излома пластины в двух случайно выбранных площадках, см. фиг.1-6. Спектры, представленные на фиг.2, 3, 5, 6 поясняются таблицами 1-4, представленными ниже.

Табл. 1. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 1 (фиг.2).
Element	AN	Series	unn. C [wt.%]	norm. С [wt.%]	Atom. C [at.%]	Error [%]
Titanium	22	K-series	67,28	73,52	49,55	1,9
Palladium	46	L-series	4,82	5,27	1,60	0,2
Nitrogen	7	K-series	19,41	21,21	48,85	13,2

Табл.2. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа первой площадки в точке 2 (фиг.3).
Element	AN	Series	unn. С [wt.%]	norm. С [wt.%]	Atom. С [at.%]	Error [%]
Titanium	22	K-series	72,29	78,70	54,06	2,0
Nitrogen	7	K-series	17,73	19,30	45,32	11,9
Palladium	46	L-series	1,84	2,01	0,62	0,1

Табл.3. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 1 (фиг.5).
Element	AN	Series	unn. C [wt.%]	norm. C [wt.%]	Atom. C [at.%]	Error [%]
Titanium	22	K-series	60,77	65,77	45,88	1,7
Palladium	46	L-series	10,62	11,49	3,61	0,4
Iron	26	K-series	1,11	1,20	0,72	0,1
Nitrogen	7	K-series	18,91	20,47	48,82	14,5
Chromium	24	K-series	0,51	0,56	0,36	0,1
Aluminium	13	K-series	0,27	0,29	0,36	0,0
Silicon	14	K-series	0,21	0,22	0,26	0,0

Табл.4. Расшифровка спектра рентгеновского микроанализа второй площадки в точке 2 (фиг.6).
Element	AN	Series	unn. C [wt.%]	norm. C [wt.%]	Atom. C [at.%]	Error [%]
Titanium	22	K-series	72,59	76,03	48,14	2,0
Nitrogen	7	K-series	22,88	23,97	51,86	13,6

По результатам термогравиметрического анализа образец пористого селективного геттера на водород при 200°С и при давлении водорода 0,1 Па характеризуется следующими параметрами:

поток поглощения водорода - 3,9 л/с

максимальная удельная сорбционная емкость - 0,1±0,01 м³·Па/г,

что превышает значение параметров, характерных для известных устройств.

Геттерное устройство для селективной откачки молекулярного водорода из смеси газов, содержащее формообразующее тело из металла, связывающего водород, и нанесенную на него поглощающую пленку, отличающееся тем, что формообразующее тело выполнено из пористого титана в виде пластины или цилиндра, а поглощающая пленка - из металлического палладия, причем пленка из палладия покрывает поверхность пористого тела во всем его объеме.