Установка для изопиестирования
Полезная модель относится к области аналитической химии в изучении сорбции летучих растворителей полимерами методом изопиестирования с пьезоэлектрическим сенсором и может быть применено для контроля веществ в химической и пищевой промышленности. Сущность полезной модели «Установка для изопиестирования» состоит в том, что она снабжена пьезосенсором, в качестве микровесов. Технический результат заключается в том, что возможно исключение недостатков установки изопиестирования и автоматизация процесса. Илл. 1
Полезная модель относится к области аналитической химии в изучении сорбции летучих растворителей полимерами методом изопиестирования с пьезоэлектрическим сенсором и может быть применено для контроля веществ в химической и пищевой промышленности.
В установках изопиестирования навеску образца выдерживают в атмосфере паров растворителя с заранее заданной концентрацией при постоянной температуре до достижения равновесия (постоянства массы во времени). Анализируя изменение массы образца, судят о количестве сорбированного растворителя (Киргинцев А.Н. Очерки о термодинамике водно-солевых систем. Новосибирск: Наука, 1976 - 200 с).
Наиболее близким к предлагаемой полезной модели является устройство изопиестирования предложенное авторами Котова Д.Л., Бейлина Д.С., Крысанова Т.А. (Котова Д.Л., Бейлина Д.С., Крысанова Т.А. Метод изопиестирования в анализе взаимодействий воды с ароматическими и гетероциклическими аминокислотами / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. - 2003. - 
2. - с. 31-34). В указанных источниках информации с использованием устройств изопиестирования исследовано взаимодействие воды с твердыми образцами ароматических и гетероциклических аминокислот в широком интервале ее активности. Образец помещался в эксикатор, в котором создается заданное постоянное парциальное давление пара адсорбтива и выдерживался в нем до достижения равновесия. Контроль за достижением равновесия и определение количества поглощенного растворителя осуществлялся взвешиванием исследуемого образца на аналитических весах. В качестве критерия достижения равновесия служит установление постоянной массы образца.
Данное устройство, принятое за прототип, имеет ряд недостатков: при каждом взвешивании образца систему приходится разгерметизировать, открыв крышку эксикатора; взвешивание на аналитических весах осуществляется при нормальной атмосфере; извлеченные образцы впитывают влагу извне, что ведет к погрешности результатов.
Задачей полезной модели является устранение недостатков аналогов и получение более высокого уровня технического результата.
Технический результат - автоматизация процесса изопиестирования за счет создания установки изопиестирования достигается тем, что весовое устройство выполнено в виде пьезоэлектрического сенсора, последовательно соединенного с генератором частоты, частотомером и компьютером.
Полезная модель проиллюстрирована чертежом, где на фиг. изображена схема установки изопиестирования и таблицей 1 результатов измерения.
Установка изопиестирования состоит из эксикатора 1, внутри которого установлен пьезоэлектрический сенсор 2 с держателем 3, последовательно соединенный с генератором частот 4, частотомером 5 и компьютером 6. В полость 7 эксикатора 1 помещают раствор соли 8.
Особенностью конструкции является то, что пьезосенсор может быть закреплен в держателе как горизонтально, так и вертикально. Вертикальное расположение особенно удобно если исследуемый образец жестко закреплен на электроде сенсора (например, адгезия полимерного материала). При этом исследуемый образец может быть адсорбирован на оба электрода пьезосенсора.
Установка работает следующим образом: в полость 7 эксикатора 1 помещают раствор исследуемой соли 8. С помощью частотомера записывают частоту колебаний пьезосенсора (без образца) на воздухе (fвозд-сух), затем помещают пьезосенсор в сушильный шкаф и сушат его, периодически измеряя частоту колебаний пьезосенсора, пока значения не станут постоянными (fабс.сух.). После этого пьезосенсор помещают в эксикатор, насыщенный парами растворителя, подключают к генератору и частотомеру, интегрированному с компьютером (fнемодиф.).
После этого на пьезосенсор наносят образец и снова помещают в эксикатор и записывают изменение частоты колебаний пьезосенсора в режиме реального времени на компьютере, пока частота не стабилизируется (fконечн). В отсутствии on-line связи с компьютером регистрировать изменение частоты колебаний пьезосенсора можно периодически через равные промежутки времени (f1, f2, f3, 
fn(конечн.)). После этого проводят вычисления:
f=fабс.сух.-fn,
где fабс.сух. - частота колебания сенсора с абсолютно сухой пленкой, МГц, fn - частота колебания сенсора в процессе набухания, МГц.
В основе работы лежит зависимость частоты колебания пьезосенсора от изменения массы полимерного покрытия на поверхности его электрода. В процессе сорбции паров воды полимерами происходит увеличение их массы, что сказывается на уменьшении частоты колебаний пьезосенсора. Эту зависимость описывает уравнение Sauerbrey:
где f - снижение частоты колебаний пьезосенсора, МГц; f 0 - частота колебаний пьезосенсора на воздухе, МГц; m - масса полимерного покрытия после сорбции, г; S - площадь полимерного покрытия, см2.
После достижения состояния равновесия частота колебаний пьезосенсора стабилизируется, что свидетельствует об окончании процесса сорбции. Количество сорбированной воды рассчитывают по уравнению:
,
где nw - количество сорбированной воды, моль; m - масса полимерного покрытия после сорбции, г; M w - молярная масса воды, г/моль.
Таким образом, предлагаемая установка позволяет устранить недостатки в разгерметизации и не требует выемки образца из эксикатора при проведении изопиестирования, тем самым уменьшается погрешность определения количество сорбированной воды.
Установка для изопиестирования, содержащая эксикатор с весоизмерительным устройством, отличающаяся тем, что весоизмерительное устройство выполнено в виде установленного в эксикаторе пьезоэлектрического сенсора, последовательно соединенного с генератором частоты, частотомером и компьютером.
РИСУНКИ
