Устройство для выращивания кристаллов из раствора

Предлагаемая полезная модель относится к области выращивания искусственных кристаллов, а более конкретно к устройствам для выращивания кристаллов из пересыщенного раствора, например кристаллов KDP (дигидрофосфата калия), DKDP (дидейтерофосфата калия) TGS (триглицинсульфата) и подобных. Устройство содержит кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор раствора, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая проточка, образующая полость для сбора конденсата, подключенная через канал в крышке к утилизатору конденсата, размещенному вне кристаллизатора Крышка снабжена формирователем капель растворителя, который гидравлически через горизонтальный канал соединен с полостью для сбора конденсата, причем названный формирователь снабжен вертикальным каналом, через который капли растворителя поступают в кристаллизатор, и имеет счетчик капель растворителя, сливающихся из полости для сбора конденсата через формирователь капель в кристаллизатор. Счетчик капель растворителя имеет два электрода, один из которых размещен внутри вертикального канала в формирователе капель, заполненном конденсатом, а другой установлен вне формирователя капель под выходным отверстием канала. Входное отверстие горизонтального канала, ведущего к накопителю конденсата, расположено выше дна кольцевой проточки. Формирователь капель может быть выполнен съемным. 3 з.п.ф., 2 илл.

Предлагаемая полезная модель относится к области выращивания искусственных кристаллов, а более конкретно к устройствам для выращивания кристаллов из пересыщенного раствора, например кристаллов KDP (дигидрофосфата калия). DKDP (дигидрофосфата калия) TGS (триглицинсульфата) и подобных.

Известно устройство для выращивания кристаллов из раствора, снабженное системой отбора конденсирующегося растворителя, содержащее кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая проточка, образующая полость для сбора растворителя, подключенная через канал в крышке к накопителю растворителя, размещенному вне кристаллизатора (Авторское свидетельство СССР 230104, МГЖ B01J, опубл. 30 октября 1968 г.).

Основным недостатком известного устройства для кристаллизации является то, что сконденсировавшийся на стенке конденсатора растворитель, стекающий в полость для сбора конденсата, не только заполняет ее целиком, но и в силу эффекта поверхностного натяжения образует мениск, поднимающийся выше стенки кольцевой проточки, образующей названную полость. В результате над полостью возникает «крыша из растворителя», который в зависимости от материала крышки, размеров кольцевой проточки и качества ее исполнения составляет от 5 до 7 мм.

Естественно, что после достижения определенного значения высоты «крыши» или в результате случайного толчка или вибрации кристаллизационного стакана растворитель, образующий «крышу», переливается внутрь объема названного стакана. Одномоментное поступление в результате перелива дополнительного количества растворителя в маточный раствор изменяет концентрацию соли в маточном растворе, нарушая установившийся режим пересыщения. Данное обстоятельство отрицательно сказывается на качестве выращиваемого кристалла.

Технической задачей настоящей полезной модели является создание устройства, в котором обеспечивается контроль и регулирование количества сконденсированного растворителя, который поступает из полости для сбора конденсата в стакан кристаллизатора.

Техническим результатом является создание устройства, в котором в результате поддержания постоянного уровня пересыщения маточного раствора в течение всего цикла кристаллизации обеспечивается высокое качество выращиваемых кристаллов.

Решение поставленной технической задачи и достижение технического результата обеспечиваются тем, что в устройстве для выращивания кристаллов из раствора, содержащем

кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя, подключенная через канал в крышке к накопителю растворителя, размещенному вне кристаллизатора, крышка снабжена формирователем капель растворителя, который гидравлически через горизонтальный канал соединен с полостью для сбора растворителя. Формирователь снабжен вертикальным каналом, через который капли растворителя поступают в кристаллизационный стакан. Формирователь имеет счетчик капель растворителя, сливающихся из полости для сбора растворителя через формирователь капель в кристаллизационный стакан. Счетчик капель растворителя имеет два электрода, один из которых размещен внутри канала в формирователе капель, заполненном растворителем, а другой установлен вне формирователя капель под выходным отверстием канала. Входное отверстие канала, ведущего к накопителю растворителя, расположено на 2-4 мм ниже горизонтального входного отверстия формирователя капель. Формирователь капель может быть выполнен съемным.

Конструкция устройства поясняется схемами, представленными на фигурах.

Фиг. 1 - схематическое изображение верхней части устройства для кристаллизации.

Фиг. 2 - сечение по А-А устройства, представленного на фиг. 1.

Поскольку новизна полезной модели состоит в системе отбора капель сконденсированного растворителя и механизме их возвращения в кристаллизационный стакан, то на фигурах изображена только верхняя часть кристаллизационного устройства, имеющая отношение к реализации предлагаемого технического решения.

Устройство имеет кристаллизационный стакан 1, заполненный маточным раствором, который перемешивается с помощью мешалки. На кристаллизационном стакане герметично установлена крышка 2, в которой выполнено отверстие большого диаметра для прохода паров растворителя (показаны стрелками), как правило, воды, испаряющихся с поверхности маточного раствора. Сверху к крышке 2 прикреплен конденсатор 3, соприкасаясь со стенкой которого пары растворителя конденсируются и стекают вниз. В крышке 2 выполнена кольцевая канавка, которая образует полость 4, в которой собираются стекающие по стенке конденсатора капли растворителя. Для отвода растворителя из названной полости в ее дне выполнен канал 5. В выходное отверстие канала 5 вставлен штуцер 6 трубки, через которую растворитель поступает в накопитель сконденсированного растворителя (не показан). С кольцевой канавкой в крышке соединен формирователь капель 7, имеющий вертикальный канал 8 и сообщающийся с ним горизонтальный канал 9, открывающийся в полость 4 канавки для сбора растворителя. Растворитель из названной полости проходит через каналы 8 и 9 и в виде отдельных капель 10 сливается внутрь полости кристаллизационного стакана 1. Внутри вертикального канала 8 и формирователя капель 7 размещен первый электрод 11 в виде стержня, а под выходным отверстием размещен второй электрод 12. Входное отверстие канала 9 соединяющего полость 4 и канал 8, расположено на несколько миллиметров, например 2-4 мм., выше входного отверстия канала 5, соединенного через штуцер 6 и трубку с накопителем растворителя (не показаны).

Устройство функционирует следующим образом

Пары растворителя в результате подвода тепла испаряются с поверхности маточного раствора, который заполняет полость кристаллизационного стакана 1. Далее пары растворителя, пройдя через отверстие в крышке 2, поступают в полость конденсатора и, соприкасаясь с его холодной внутренней стенкой, сжижаются. Полученный сконденсированный растворитель стекает вниз и заполняет кольцевую полость 4 для сбора растворителя.

Часть растворителя через отверстие в дне кольцевой канавки, канал 5 и штуцер 6 отводится в накопитель растворителя (не показан), обеспечивая пересыщение маточного раствора. Другая часть растворителя через горизонтальный канал 9 и вертикальный канал 8 поступает в формирователь капель 7. Из выходного отверстия названного канала растворитель в виде отдельных капель возвращается обратно в полость кристаллизационного стакана, пополняя объем маточного раствора. Контроль за объемом растворителя, поступающего обратно в кристаллизационный стакан, обеспечивается в результате подсчета его отдельных капель путем применения счетчика капель, имеющего первый вертикальный электрод 11 и второй электрод 12, расположенный горизонтально под выходным отверстием канала 8. Капля растворителя, заполняя пространство между электродами, вызывает замыкание электрической цепи и появление сигнала, который регистрируется счетчиком капель.

Таким образом, в процессе функционирования устройства, часть растворителя отводится из полости 4 через канал 5, поскольку его входное отверстие находится на дне кольцевой проточки, на 2-4 мм ниже входного отверстия канала 9. Другая часть растворителя через горизонтальный канал 9, вертикальный канал 8 в формирователе капель 7 в виде отдельных капель стекает обратно в кристаллизационный стакан. Уровень растворителя в кольцевой канавке никогда не поднимается выше уровня горизонтального канала 9. Поступление растворителя в маточный раствор в виде отдельных капель предотвращает резкое изменение его пересыщения, что обеспечивает повышение качества выращиваемых кристаллов.

Данный технический результат достигается в результате того, что крышка снабжена формирователем капель, через который растворитель дозировано в виде отдельных капель возвращается в кристаллизационный стакан.

Проведенные эксперименты подтвердили достижение поставленной цели и технического результата.

1. Устройство для выращивания кристаллов из раствора, содержащее кристаллизационный стакан, снабженный цилиндрической крышкой, на которой герметично установлен конденсатор растворителя, в крышке со стороны конденсатора выполнена кольцевая канавка, образующая полость для сбора растворителя, подключенная через канал в крышке к накопителю растворителя, размещенному вне кристаллизатора, отличающееся тем, что крышка снабжена формирователем капель растворителя, который гидравлически через горизонтальный канал соединен с полостью для сбора растворителя, причем названный формирователь снабжен вертикальным каналом, через который капли растворителя поступают в кристаллизационный стакан, и имеет счетчик капель растворителя, сливающихся из полости для сбора растворителя через формирователь капель в кристаллизационный стакан.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что счетчик капель растворителя имеет два электрода, один из которых размещен внутри канала в формирователе капель, заполненном растворителем, а другой установлен вне формирователя капель под выходным отверстием канала.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что входное отверстие канала, ведущего к накопителю растворителя, расположено на 2-4 мм ниже горизонтального входного отверстия формирователя капель.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что формирователь капель выполнен съемным.