Учебная лабораторная установка для получения инициирующих взрывчатых веществ

Авторы патента:


 

Полезная модель относится к учебному лабораторному оборудованию, используемому при изучении курсов теории взрывчатых веществ (ВВ) и, в частности, при изучении технологий получения инициирующих взрывчатых веществ (ИВВ). Сущность полезной модели: учебная лабораторная установка предназначена для получения ИВВ и располагается в отдельной секции штатного лабораторного вытяжного шкафа. Секция вытяжного шкафа дополняется металлической защитной шторой со смотровым бронированным окном и малыми шторками для удаления лотка с готовым продуктом. Установка содержит хромоникелиевой реактор и вакуум-воронку, установленную под реактором, которая может перемещаться вверх и вниз. В вакуум-воронку вложены матерчатый и. бумажный фильтры, закрепленные на фильтродержателе, которые вместе с полученным ИВВ могут переноситься на лоток для готового продукта и сбрасываться на него. Все технологические параметры процессов получения ИВВ задаются, поддерживаются и контролируются в процессе синтеза веществ. Управление лабораторной установкой осуществляется дистанционно с помощью механических манипуляторов и электрических приборов, ручки управления которыми находятся на внешней лицевой стороне вытяжного шкафа. Технический результат - повышение безопасности лабораторного получения инициирующих взрывчатых веществ, в достижении высокой степени имитации промышленных технологий, и, как следствие, в уменьшении финансовых и организационных затрат при проведении учебного процесса.

Полезная модель относится к учебному лабораторному оборудованию, используемому при изучении курсов теории взрывчатых веществ (ВВ) и, в частности, при изучении технологий получения инициирующих взрывчатых веществ (ИВВ).

При изучении студентами курса химии и технологии промышленных инициирующих взрывчатых веществ, значительное внимание уделяется лабораторному практикуму, при прохождении которого студенты знакомятся с практическими приемами получения продуктов и с особенностями промышленных технологических процессов их производств. Однако, известные лабораторные методики получения ИВВ, например, азида свинца (Руководство по неорганическому синтезу: в 6-ти томах. Т. 3. Пер. с нем. /Под ред. Г. Брауера. - М.: Мир, 1985. - С. 847-848) не обеспечивают в достаточной мере безопасного получения продуктов и не позволяют знакомить студентов с особенностями промышленных технологий их получения, а также с существующими приемами безопасного устранения возможных аварийных ситуаций. В связи с этим, авторами предлагаемой полезной модели была поставлена цель разработки конструкции учебной лабораторной установки для безопасного получения инициирующих взрывчатых веществ, которая может устанавливаться на штатное лабораторное оборудование и не требующая для своего изготовления дорогих и сложных устройств, но, в то же время, достаточно полно имитирующая промышленный процесс получения ИВВ, синтез которых основан на обменных химических реакциях.

В качестве прототипа конструкции учебной лабораторной установки для получения ИВВ была принята промышленная конструктивная схема технологии получения различных марок азида свинца (АС) и тринитрорезорцината свинца (ТНРС), приведенная в работе сотрудников и преподавателей Санкт-Петербургского государственного Технологического института (Технического университета) (Данилов Ю.Н, Илюшин М.А., Целинский И.В.. Промышленные взрывчатые вещества. Часть I. Инициирующие взрывчатые вещества. Текст лекций. СПб:. СПбГТИ(ТУ), 2001. С. 70-82, 93). Промышленное производство различных марок азида свинца, так же как и ТНРСа, располагаются в отдельно стоящих одноэтажных зданиях, имеющих внутри коридор, из которого стальные двери ведут в отдельные железобетонные кабины, предназначенные для проведения той или иной опасной операции. Азид свинца осаждают в отдельной железобетонной кабине в хромоникелевом реакторе, снабженном рубашкой и механической мешалкой, из которого через донное сливное отверстие суспензия готового продукта самотеком сливается на вакуум-воронку с фильтром, после чего азид свинца промывается через реактор водой и спиртом и дистанционно переносится в кабину раскладки, где разделяется на небольшие порции, а затем отправляется на сушку. Мерники исходных растворов, которые используются для получения продукта, находятся в других кабинах, откуда они по трубам самотеком подаются в кабину осаждения азида свинца.

Достоинствами промышленных технологических процессов получения этих ИВВ является их высокая безопасность, поскольку все опасные операции автоматизированы или проводятся дистанционно без непосредственного участия человека. Основными недостатками промышленных способов получения ИВВ являются высокие финансовые затраты на организацию производств этих продуктов и большая территория, которая необходима для размещения оборудования используемого для получения ИВВ. Перечисленные недостатки вызваны кабинными компоновками технологических процессов получения промышленных ИВВ и относительно большими количествами исходных веществ и конечных продуктов. Эти недостатки не позволяют применять без изменения и доработки промышленную схему получения ИВВ в лабораторных условиях.

Задачей, на решение которой направлена заявляемая полезная модель, является исключение из числа используемых при проведении лабораторного получения инициирующих веществ дорогостоящего и сложного оборудования, занимающего большую территорию, большого количества исходных веществ и получаемых продуктов.

Технический результат, на решение которого направлена полезная модель, заключается в повышении безопасности лабораторного получения инициирующих взрывчатых веществ, в достижении высокой степени имитации промышленных технологий, и, как следствие, в уменьшении финансовых и организационных затрат при проведении учебного процесса.

Технический результат достигается тем, что учебная лабораторная установка для получения нициирующих взрывчатых веществ, состоящая из хромоникелевого реактора с донным отверстием, оборудованным клапаном, снабженного мешалкой с электроприводом, рубашкой для обогрева и охлаждения, над которым находятся мерники растворов исходных веществ со сливными трубками, а ниже него находятся вакуум-воронка с вакуум-приемником и вакуум-насосом, размещается в отдельной секции стандартного вытяжного лабораторного шкафа, снабженной металлической защитной шторой со смотровым бронированным окном и малыми шторками для удаления лотка с готовым продуктом, а в вакуум-воронку вложены матерчатый и бумажный фильтры, закрепленные на фильтре-держателе, которые с его помощью могут переноситься на лоток для готового продукта и сбрасываться на него, причем скорость вращения мешалки, которая приводится в движение электромотором, контролируется тахометром, а заданная температура реакционной массы поддерживается ультратермостатом и контролируется термометром, установленным в реактор, а управление лабораторной установкой осуществляют дистанционно при закрытой подъемной защитной металлической шторе, на внешней лицевой стороне которой находятся ручки управления механическими манипуляторами, а ниже защитной шторы расположены тумблеры управления всеми электроприборами установки и емкость с дистиллированной водой, которая используется для промывки готового продукта, и которая вместе с вакуум-насосом устанавливается в секции, расположенной в основании вытяжного шкафа.

Схема предлагаемой учебной лабораторной установки для получения инициирующих взрывчатых веществ представлена на рисунке 1, где:

1 - емкость с дистиллированной водой; 2 - лоток для готового продукта; 3-матерчатый фильтр с вложенным в него бумажным фильтром; 4 - сливная трубка; 5 - мерник раствора исходного вещества; 6 - электромотор; 7 - тахометр; 8 - мешалка; 9 - термометр; 10 - реактор; 11 - контактный термометр; 12 - ультратермостат; 13 - вакуум-насос; 14 - вакуум-приемник; 15 - вакуум-воронка; 16 - фильтродержатель; 17 - клапан донного отверстия.

Для достижения указанного технического результата при данной решаемой задаче, заявляемая учебная лабораторная установка для получения нициирующих взрывчатых веществ размещается в секции штатного лабораторного вытяжного шкафа, в которой за защитной стальной шторой, оборудованной смотровым бронированным окном размещается металлический реактор 10, снабженный термометром 9 для контроля температуры реакционной массы, мешалкой 8 для ее перемешивания и рубашкой для ее нагрева и охлаждения, в соответствии с методиками получения ИВВ. Скорость вращения мешалки 8 контролируется тахометром 7. Температура реакционной массы в реакторе задается с помощью контактного термометра 11, установленного в ультратермостате 12. Над реактором 10 расположены мерники 5 растворов исходных веществ, используемых для получения соответствующего продукта. Мерники снабжены сливными трубками 4, которые установлены над реактором 10. Там же закреплена сливная трубка емкости с дистиллированной водой 1, которая используется для промывки готового продукта. Емкость оборудована устройством для принудительной подачи промывной воды в реактор. Под реактором расположен фильтродержатель 16, на котором закреплены матерчатый и, вставленный в него, бумажный фильтр 3. Фильтры 3 уложены в вакуум-воронку 15, которая находится под клапаном 17 донного отверстия реактора. Вакуум-воронка 15, которая может перемещаться вверх и вниз, соединена с вакуум-приемником 14, служащим для сбора маточных и промывных вод. Вакуум-приемник 14, в свою очередь, соединен с вакуум-насосом 13. Вакуум-насос 13 и емкость для дистиллированной воды 1 установлены в отдельной секции 21, расположенной в основании вытяжного шкафа. Для приема готового продукта используется приемный лоток 2, который находится рядом с вакуум-воронкой 15. Фильтродержатель 16, на котором закреплены фильтры 3 для отфильтровывания готового продукта, может перемещаться в горизонтальной плоскости. В течение всего времени получения продукта фильтродержатель 16 с фильтрами находится над вакуум-воронкой 15 (положение А), а после промывки продукта фильтродержатель 16 поворачивается и устанавливается точно над приемным лотком 2 (положение Б), на который сбрасываются фильтры 3 с готовым продуктом. Фильтры с полученным веществом на лотке через отверстие в защитной шторе вытяжного шкафа, оборудованное малой стальной шторкой 22, извлекаются из установки и отправляются в отделение провялки. Высушенный образец полученного вещества подвергается в дальнейшем исследованию. После извлечения готового продукта из установки, производят разложение отходов получаемого вещества, а установку подвергают чистке. На рисунке 2 приведена схема расположения ручек управления установкой, установленных на лицевой стороне вытяжного шкафа. Управление установкой осуществляется с помощью механических манипуляторов. Ручки управления 18 манипуляторами расположены на лицевой части защитной шторы установки, рядом со смотровым бронированным окном. Тумблеры управления 20 всеми электроприборами установки расположены на приборной панели, находящейся под защитной шторой (в опущенном состоянии). Вакуум-насос 13 и емкость для дистиллированной воды 1 устанавливаются в отдельной секции 21, расположенной в основании вытяжного шкафа.

В качестве примера приводится порядок получения на предлагаемой установке декстринового азида свинца. Декстриновый азид свинца с 50-х годов XX века стал одним из основных инициирующих взрывчатых веществ, используемых в промышленности. (Багал Л.И. Химия и технология инициирующих взрывчатых веществ. М., «Машиностроение», 1975. С. 216-230). Получение декстринового азида свинца состоит в следующем. Перед проведением работы по получению АС производится подготовка установки к работе. Подготовка установки к работе включает проверку работы и взаимодействия отдельных узлов, приведение механизмов в рабочее положение, загрузку мерников и реактора растворами реагентов, включение и установку необходимых параметров ее работы.

Получение АС состоит из следующих этапов:

- осаждение целевого продукта;

- выдержка и охлаждение реакционной массы;

- слив реакционной массы на вакуум-воронку и фильтрация продукта;

- промывка продукта водой и обезвоживание его спиртом;

- перенос фильтра с продуктом на лоток;

- удаление лотка с продуктом на сушку;

- разложение отходов.

Получение АС происходит при смешении водных растворов азотнокислого свинца с массовой долей 3,35±0,15% и азида натрия с массовой долей 8±0,5% при температуре 60-65°C и перемешивании в присутствии небольшого количества декстрина. Время слива раствора азида натрия составляет 60-70 мин (Данилов Ю.Н, Илюшин М.А., Целинский И.В. Промышленные взрывчатые вещества. Часть I. Инициирующие взрывчатые вещества. Текст лекций. СПб:. СПбГТИ(ТУ), 2001. С. 71).

Получение азида свинца происходит по уравнению

Pb(NO3) 2+2NaN3Pb(N3)2+2NaNO3

В реактор установки помещается раствор нитрата свинца с небольшим количеством декстрина. Исполнитель включает электромотор 6 мешалки и устанавливает необходимую скорость ее вращения, согласно полученного задания. Убедившись в стабильности показаний тахометра 7, исполнитель открывает мерник раствора азида натрия и устанавливает необходимую скорость слива раствора азида натрия в реактор. Скорость слива раствора азида натрия корректируется в течение всего времени слива реагента. По окончании слива раствора азида натрия в. течение 10 мин производится охлаждение реакционной массы.

Перед началом слива реакционной массы на фильтры 3, уложенные в вакуум-воронку 15, включается вакуум-насос 13. После этого открывается клапан 17 донного отверстия реактора 10 и его содержимое сбрасывается на вакуум-воронку 15 при работающей мешалке 8. По окончании слива реакционной массы на вакуум-воронку в реактор подается небольшое количество промывной воды для промывки сливного отверстия, после чего мешалка отключается. После «отжатая» продукта производится его промывка дистиллированной водой, подаваемой из емкости 1 в реактор, а затем обезвоживание этиловым спиртом, раствор которого находится в одном из мерников 5. После промывки, обезвоживания и удаления фильтрата открывается малая стальная шторка напротив лотка готового продукта 2 и. лоток с продуктом удаляется из установки и переносится в отделение сушки. После удаления лотка с продуктом из установки проводится разложение его остатков в реакторе 10 и маточном растворе при включенной вытяжной вентиляции.

Разложение отходов АС происходит следующим образом: вакуум-приемник 14 с маточным раствором и промывными водами переносится в шкаф разложения отходов, после чего его содержимое переливается в емкость, содержащую раствор нитрита натрия. Затем при перемешивании небольшими порциями туда же приливается раствор азотной кислоты. Для разложения остатков продукта в реакторе вакуум-приемник 14 устанавливается за защитную стальную штору установки и подключается к вакуум-насосу 13. В реактор заливается некоторое количество раствора нитрита натрия. Включается вентиляция и мешалка, после чего в реактор сливается нужное количество раствора азотной кислоты. По окончании слива азотной кислоты мешалка останавливается, жидкость из реактора сливается в вакуум-приемник, а из него - в емкость для разложения. После этого жидкость в емкости проверяется на отсутствие азид-иона. По окончании разложения отходов продукта реактор и мерники промываются дистиллированной водой, после чего установка приводится в порядок.

Заявляемая учебная лабораторная установка для получения ИВВ рассчитана на получение 6-10 г. различных марок азида свинца.

В таблице 1, в качестве примера, приведены характеристики некоторых образцов декстринового азида свинца, полученных на предлагаемой установке при различных условиях проведения процесса. Изменялись такие условия процесса получения АС как, время слива раствора азида натрия, температура и интенсивность перемешивания реакционной массы и концентрации растворов используемых веществ.

Таблица 1
- Характеристики образцов декстринового азида свинца
Номер образца АС Гравиметрическая плотность, г/см3 Форма кристалловМасса навески АС объемом 0,008 см3, гГабариты пробитого отверстия, мм.
1 0,98Сростки неоднородных кристаллов0,00785×6
21,28Длинно-столбчатые0,01027×8
31,44Компактные округлые0,011510×12
41,50Коротко-столбчатые 0,012011×12
51,58Сростки округлых кристаллов0,0126 11×13

На рисунке 3 представлена форма кристаллов образцов декстринового азида свинца 1 (А), 2 (Б) и 5 (В). В проведенных экспериментах исследовалось влияние различных условий процесса получения АС на его характеристики: форму кристаллов, гравиметрическую плотность и бризантность.

Оценка бризантности зарядов АС объемом 0,008 см 3 проводилась по габаритам пробитого отверстия в алюминиевой пластине-свидетеле толщиной 0,2 мм. Для этого навески образцов АС отмеривались объемной меркой и помещались в углубление пластины-свидетеля, а затем зажигались с помощью отрезка медленногорящего пиротехнического шнура.

Учебная лабораторная установка для получения ИВВ в течение двух десятилетий с успехом используется при проведении лабораторного практикума и исследований технологий получения таких веществ, как азид свинца (различных марок) и ТНРС.

Учебная лабораторная установка для получения инициирующих взрывчатых веществ, состоящая из хромоникелевого реактора с донным отверстием, оборудованным клапаном, снабженного мешалкой с электроприводом, рубашкой для обогрева и охлаждения, над которым расположены мерники растворов исходных веществ со сливными трубками, а ниже него расположены вакуум-воронка с вакуум-приемником и вакуум-насосом, отличающаяся тем, что она размещена в отдельной секции стандартного вытяжного лабораторного шкафа, снабженной металлической защитной шторой со смотровым бронированным окном и малыми шторками для удаления лотка с готовым продуктом, а в вакуум-воронке размещены матерчатый и бумажный фильтры, закрепленные на фильтродержателе с возможностью переноса с его помощью на лоток для готового продукта и сбрасывания на него, причем скорость вращения мешалки, которая приводится в движение электромотором, контролируется тахометром, а заданная температура реакционной массы поддерживается ультратермостатом и контролируется термометром, установленным в реакторе, а управление лабораторной установкой осуществляется дистанционно при закрытой подъемной защитной металлической шторе, на внешней лицевой стороне которой расположены ручки управления механическими манипуляторами, а ниже защитной шторы расположены тумблеры управления всеми электроприборами установки и ёмкость с дистиллированной водой, которая используется для промывки готового продукта и которая вместе с вакуум-насосом установлена в секции, расположенной в основании вытяжного шкафа.



 

Похожие патенты:
Наверх