Мультислойная планарная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии

Предложение относится к аналитической химии, а именно, к структуре пластинок для тонкослойной (планарной) хроматографии (ТСХ, ПТСХ) на основе монолитного полимера в качестве адсорбционного рабочего слоя. ТСХ - пластинки предназначены для анализа низкомолекулярных органических и неорганических соединений, синтетических и природных полимеров в аналитической химии, биохимии, цитологии, биохимии. Мультислойная полимерная пластина для ТСХ с закрытым слоем содержит конструкционную структурную подложку 1, выполненную из металла или минерального, или полимерного материала, причем рабочую поверхность 2 подложки не подвергают физико-химической обработке с изменением ее химической структуры, а подвергают матированию с помощью абразивных материалов с последующей очисткой солями жирных кислот, отмывкой и сушкой. На поверхность подложки нанесен рабочий слой 3 из пористого монолитного сополимера с регулируемыми морфологическими характеристиками, на часть 5 поверхности рабочего слоя 3 накладывают покровный полимерный слой 4, адгезионно связанный при равномерном нагревании слоев 3 и 4 при повышенной 90±5°C температуре с рабочим 3 слоем ТСХ-пластины. Пластина содержит открытый рабочий слой - 5 около 15% от общей площади слоя 3 для нанесения образцов аналитов. Ил. - 2; Форм. - 2 п.

Предложение относится к аналитической химии, а именно, к структуре пластинок для тонкослойной (планарной) хроматографии (ТСХ, ПТСХ) на основе монолитного полимера в качестве адсорбционного рабочего слоя. ТСХ - пластинки предназначены для анализа низкомолекулярных органических и неорганических соединений, синтетических и природных полимеров в аналитической химии, биохимии, цитологии, биохимии.

В настоящее время известны принципиальные направления технологического развития способов получения пластинок для ТСХ.

Традиционная конструкционная структура планарных пластинок для ТСХ различается незначительно: относительно инертная подложка; адсорбционный слой, хроматографические характеристики которого сильного зависят от химической структуры, адгезионно или ковалентно связанный с подложкой. Наиболее характерными являются кремнеземные ТСХ-пластинки, содержащие конструкционную подложку (прочную основу) из металла, минерального или полимерного материала с нанесенным на поверхность подложки рабочим слоем, формирующим микропористую структуру ТСХ-пластинки [RU 2298797; SU 1725457; SU 1772108; US 4889632, Bakry R., Anal. Chem. 79. P. 486-493, 2007].

Типичными недостатками аналогов является изменение сложного состава растворителя-элюента за счет испарения легколетучих фракций элюента, что приводит существенной зависимости хроматографического процесса, не только от состава элюента, но и температуры. Указанные недостатки существенно влияют на точность и воспроизводимость ТСХ-анализа.

Известна также планарная пластинка с полимерным крупнопористым монолитный слоем, содержащая конструкционную подложку и, нанесенный на ее поверхность, сополимерный монолитный пористый адсорбционный ровный слой [RU 95406].

Последнее [RU 95406] из указанных технических решений является наиболее близким по сущности и достигаемому результату.

Обладая некоторыми преимуществами перед аналогами, в частности за счет использования нативной монолитной макропористой фазы ТСХ-пластинки для проведения прямых анализов биополимеров (белков, пептидов) прототип обладает существенными и очевидными недостатками, заключающимися в сильной зависимости результатов хроматографического разделения от массообмена между потоком летучей жидкой фазы, движущейся по сорбционному слою пластинки, и газовой средой, окружающей пластинку для ТСХ. Эти технические недостатки существенно понижают скорость, точность и репрезентативность получаемых результатов.

Технической задачей и положительным результатом предлагаемого решения является разработка и использование высокоэффективных многоразовых монолитных полимерных пластинок для ТСХ с закрытым адсорбционным слоем для более качественного и достоверного анализа низкомолекулярных соединений, полимеров и биополимеров.

Указанная техническая задача решена, а положительный результат достигается за счет выбранного нового оригинального конструктивно-технологического метода использования структуры третьего планарного закрывающего (покровного) слоя, формирующего массообмен между адсорбционным монолитным полимерным слоев, на котором происходит процесс разделения компонентов пробы на отдельные зоны в потоке жидкой подвижной фазы, и окружающей пластинку воздушной среды, ограниченной закрытым слоем.

В результате выбранного технического решения создана мультислойная полимерная монолитная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии, которая содержит конструкционную подложку из металла, минерального или полимерного материала, на ее поверхность нанесен рабочий хроматографический слой (фаза), адгезионно связанный с подложкой, и выполнен из сополимера глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата. Третий слой представляет собой полимерное покрытие, закрывающее адсорбционную фазу, прозрачную в видимой (n=380÷740 нм) и ультрафиолетовой (n=10÷400 нм) области спектра. Рабочий слой пластинки выполнен толщиной 80-150 мкм, а покровный слой имеет толщину 100-200 мкм.

Полимерная пластинка с закрытым слоем характеризуется тем, что рабочий слой образован из сополимера на основе производных метакриловой кислоты с соотношением сомономеров глицидилметакрилата и этиленгликольдиметакрилата в диапазоне (20÷90)-(80÷10) масс.%, а закрытый слой выполнен из полиэтилена высокой плотности (ГОСТ 16338-85) толщиной 100 200 мкм.

Сущность конструкционного воплощения ТСХ-пластинки с закрытым слоем раскрывается далее с описанием графического материала, где:

на фиг. 1 показана конструкция полимерной пластинки с закрытым слоем;

на фиг. 2 - общий вид и конструкция ТСХ-пластинки с закрытым слоем.

Мультислойная полимерная пластина для ТСХ с закрытым слоем содержит конструкционную структурную подложку 1, выполненную из металла или минерального, или полимерного материала, причем рабочую поверхность 2 подложки не подвергают физико-химической обработке с изменением ее химической структуры, а подвергают матированию с помощью абразивных материалов с последующей очисткой солями жирных кислот, отмывкой и сушкой. На поверхность подложки нанесен рабочий слой 3 из пористого монолитного сополимера с регулируемыми морфологическими характеристиками, на часть 5 поверхности рабочего слоя 3 накладывают покровный полимерный слой 4, адгезионно связанный при равномерном нагревании слоев 3 и 4 при повышенной 90±5°C температуре с рабочим 3 слоем ТСХ-пластины. Пластина содержит открытый рабочий слой - 5 около 15% от общей площади слоя 3 для нанесения образцов аналитов.

Это позволяет получить закрытый рабочий слой 3 монолитной структуры (3С) с высокой механической прочностью и химической стойкостью, при которых ТСХ-3С обладают высокой кислотной устойчивостью (pH=1÷14), термостойкостью (t=10÷80°C), имеют «живучесть» в течение 1-2 лет без потери их функциональных свойств.

Полученная полимерная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии является многоразовой и при использовании позволяет проводить скоростные анализы ( на 20÷50% выше, чем для пластинок с открытым слоем, где ; - расстояние от линии старта; t - общее время движения; - постоянная) за счет улучшения массообмена между твердой и газообразной фазами; улучшает воспроизводимость количественных анализов для низкомолекулярных органических и неорганических соединений, полимеров и биополимеров.

1. Мультислойная полимерная планарная пластинка с закрытым слоем для тонкослойной хроматографии, содержащая конструкционную подложку и нанесенный на ее поверхность сополимерный монолитный пористый адсорбционный рабочий слой, отличающаяся тем, что рабочий слой на часть своей площади закрыт покровным полимерным слоем, адгезионно связанным с адсорбционной поверхностью рабочего слоя, выполненного из сополимера производных метакриловой кислоты слоем толщиной 80-150 мкм, при этом часть рабочего слоя имеет открытую поверхность для нанесения анализируемого образца аналита.

2. Полимерная пластинка по п.1, отличающаяся тем, что покровный полимерный слой образован из полиэтилена высокой плотности, проницаемого в видимом (лn=380-740 нм) и ультрафиолетовом (лn=10-400 нм) диапазонах, а толщина этого слоя соизмерима с толщиной рабочего слоя и составляет 100-200 мкм.

РИСУНКИ