Технологический комплекс для получения монокристаллического кремния

Полезная модель может быть использована в области химической технологии и металлургии с целью получения монокристаллического кремния применимого в солнечной энергетике. Задачей полезной модели является обеспечение условий получения кремния, по своим техническим характеристикам пригодного для использования в солнечной энергетике.

Предлагаемый технологический комплекс оборудования включает руднотермическую печь для восстановительной плавки диоксида кремния с получением металлургического кремния, вакуумную печь восстановления магния силикотермическим методом, участок очистки диоксида кремния от примесей, включающий барабанно-вращающуюся печь фторирования, абсорбер, сублиматор, аппарат десублимации, реактор-смеситель, аппарат фильтрации, печь для сушки и прокалки диоксида кремния, кристаллизатор, аппарат конденсации воды, участок восстановления кремния, включающий аппарат магниетермического восстановления диоксида кремния и аппарат разложения силицида магния, высокотемпературную печь для гранулирования кремния, вибрационные сита, установка для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского.

Полезная модель может быть использована в области химической технологии и металлургии с целью получения монокристаллического кремния применимого в солнечной энергетике.

Известен технологический комплекс получения монокристаллического кремния высокой чистоты [Нашельский А.Я. Производство полупроводниковых материалов. М.: Металлургия, 1989. - с.272], который включает следующие операции: карботермическое восстановление кварцевого концентрата, синтез, разделение и очистку хлорсиланов, очистку технического водорода, приготовление стержней-основ, термическое осаждение кремния, регенерацию и очитку хлорсиланов из отходящих газов, дробление кремния для последующего плавления и изготовления монокристаллов кремния по методу Чохральского. Такая технология является энергоемкой, дорогой, продукты переделов являются токсичными и пожаровзрывоопасными.

Задачей полезной модели является расширение арсенала средств для получения кремния, по своим техническим характеристикам пригодного для использования в солнечной энергетике.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в снижении операционных и энергетических. затрат и минимизация применения вспомогательных реагентов за счет оптимизации и замкнутости производственного цикла.

Поставленная задача решается при реализации предлагаемого технологического комплекса для получения кремния (фиг.1), включающего в своем составе следующее основное производственное оборудование:

- руднотермическую печь (1) для восстановительной плавки диоксида кремния с получением металлургического кремния;

- вакуумная печь восстановления магния силикотермическим методом (2);

- участок очистки диоксида кремния от примесей (3), включающий барабанно-вращающуюся печь фторирования (4), абсорбер (5), сублиматор (6), аппарат десублимации (7), реактор-смеситель (8), аппарат фильтрации (9), печь для сушки и прокалки диоксида кремния (10), кристаллизатор (11), аппарат конденсации воды (12);

- участок термического восстановления кремния (13), включающий аппарат магниетермического восстановления диоксида кремния (14) и аппарат разложения силицида магния (15);

- высокотемпературная печь для гранулирования кремния (16);

- вибрационные сита(17);

- установка для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского (18). Измельченный кварцевый концентрат смешивают с углеродным восстановителем и подают в руднотермическую печь (1) для восстановительной электроплавки с получением металлургического кремния с содержанием примесей до 1-2%. Кремний охлаждают, дробят, измельчают, смешивают с оксидом магния. Получаемую шихту загружают в вакуумную печь для силикотермического восстановления магния (2), высокая чистота восстанавливаемого металла достигается путем проведения процесса под вакуумом, образующиеся пары магния подают на передел магниетермического получения кремния в аппарат (14); образующийся диоксид кремния направляют на участок очистки от примесей (3). Диоксид кремния смешивают с фторирующим агентом (фторидом, гидрофторидом аммония или их смесью) и подают в барабанно-вращающуюся печь (4), где осуществляется процесс фторирования с образованием гексофоторосиликата аммония и аммиака. Газообразный аммиак улавливают растворением в воде в абсорбере (5) в результате получают концентрированный водный раствор аммиака. Твердый гексафторосиликат аммония при нагревании в сублиматоре (6) переводят в газообразное состояние, в то время как примеси металлов в форме фторидов остаются в твердом состоянии. Газообразный гексафторосиликат аммония десублимируют в аппарате десублимации (7), при этом фториды бора и фосфора остаются в газовой фазе. Очищенный от металлов и неметаллов гексафторосиликат аммония направляют в реактор смеситель (8), где обрабатывают аммиачной водой, поступающей из абсорбера (5), с попутной регенерацией фторирующего реагента. Осадок гидратированного диоксида кремния на фильтровальном аппарате (9) отделяют от раствора фторида аммония. В результате сушки и прокалки осадка в печи (10) получается высокочистый диоксид кремния в мелкодисперсном виде, который направляют на участок термического восстановления кремния (13). Отделенный раствор фторида аммония упаривают в кристаллизаторе (11), пары воды поступают в аппарат для конденсации воды (12), откуда конденсированная вода поступает в аппарат абсорбции аммиака (5), регенерированный фторирующий агент направляют в барабанно-вращающуюся печь фторирования (4) на стадию получения гексафторосиликата аммония.

На участке термического восстановления кремния (13) в аппарат магниетермического восстановления диоксида кремния (14), в качестве которого может быть использован реактор стесненного падения, поступает очищенный от примесей диоксид кремния, где под действием паров магния, поступающих из силикотермической печи (2), восстанавливается с образованием кремния, оксида и силицида магния. Полученные продукты направляют в аппарат разложения силицида магния (15), где под действием температуры силицид магния окисляется кислородом воздуха до кремния и оксида магния. Разделение продуктов осуществляют на вибрационных ситах (17), предварительно смесь кремния и оксида магния переплавляют в высокотемпературной печи для гранулирования кремния (16). Оксид магния возвращают в вакуумную печь восстановления магния силикотермическим методом (2) на стадию регенерации магния.

Для заключительного рафинирования и получения монокристаллического кремния пригодного для использования в солнечной энергетике гранулированный кремний направляют в установку выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского (18)

В результате реализации предлагаемого технического решения - при осуществлении всех вышеперечисленных действий согласно заявления полезной модели получают очищенный от примесей товарный монокристаллический кремний (чистой 99,9999%), пригодный для использования в солнечной энергетике.

При этом в отличие от ранее известных технологических комплексов, предлагаемое техническое решение обеспечивает зациклинность и практически полную регенерацию основного химического реагента - магния, в технологии не используется токсичные химические реагенты, очистка от примесей металлов, а также бора и фосфора происходит на стадии фторидной очистки оксида кремния.

1. Технологический комплекс для получения монокристаллического кремния, включающий расположенные в технологической последовательности и взаимосвязанные транспортными средствами руднотермическая печь, участок очистки кремнийсодержащего соединения от примесей, участок термического восстановления кремния и установка для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, отличающийся тем, что в него дополнительно введены вакуумная печь восстановления магния силикотермическим методом, высокотемпературная печь для гранулирования кремния, вибрационные сита.

2. Технологический комплекс по п.1, отличающийся тем, что участок очистки кремнийсодержащего соединения от примесей представлен участком очистки диоксида кремния, включающий барабанно-вращающуюся печь фторирования, абсорбер, сублиматор, аппарат десублимации, реактор-смеситель, аппарат фильтрации, печь для сушки и прокалки диоксида кремния, кристаллизатор и аппарат конденсации воды.

3. Технологический комплекс по п.1, отличающийся тем, что участок термического восстановления кремния состоит из аппарата магниетермического восстановления диоксида кремния и аппарата разложения силицида магния.