Газопоглощающая структура

Полезная модель относится к вакуумной технике и представляет собой газопоглощающую структуру для поддержания вакуума в различных приборах, в том числе микроэлектромеханических системах. Газопоглощающая структура представляет собой слой активного сплава Ti_1-x V_x с развитой поверхностью, нанесенный магнетронным распылением. Структура обладает высоким значением эффективной поверхности и сорбционной емкости за счет применения сплава Ti _1-xV_x и реализации процесса магнетронного распыления, обеспечивающего создание гранулированной структуры с развитой поверхностью.

Полезная модель может быть применена при производстве устройств, для функционирования которых требуется создание и поддержание вакуума или контролируемой газовой среды внутри рабочего объема, и использована в различных устройствах и системах, например, в лампах разрядного напряжения, генерирующих рентгеновских трубках, автоэмиссионных диодах, ускорителях частиц, полупроводниковых приборах, микроэлектромеханических системах.

Газопоглощающая структура обладает высокоразвитой поверхностью, что обеспечивает ей, во-первых, высокую сорбционную способность и, во-вторых, эффективность применения в миниатюрных устройствах с ограниченным рабочим объемом, например, микроэлектромеханических системах.

Известна газопоглощающая структура /1/, в которой пористость структуры обеспечивается применением в качестве основы пористого материала, на его поверхность наносится слой газопоглощающего металла или сплава металлов, например, Ti, Zr, V, Fe, Сr и др. Применение пористой основы обеспечивает развитую поверхность газопоглотителя, в качестве пористой основы предлагается использовать цеолиты, древесный уголь, прессованные порошки металлов или оксидов металлов. Применение двух материалов для создания газопоглощающей структуры обеспечивает, кроме высокой пористости, также взаимодействие газопоглощающей структуры с разными типами газов.

Недостатками газопоглощающей структуры являются: сложность ее применения в миниатюрных устройствах, например, микроэлектромеханических системах; затруднительно нанесение газопоглощающих металлов на поверхность пор газопоглощающей основы; цеолиты или древесный уголь, как газопоглотители, обеспечивают, в основном, обратимое поглощение газов, что не гарантирует поддержание вакуума и стабильности работы приборов.

Известна газопоглощающая структура /2/, принятая нами за прототип, изготавливаемая прессованием порошков газопоглощающих металлов с органическими компонентами или без них, органические компоненты удаляются при последующей термической обработке, электрофорезе или трафаретной печати. Газопоглощающий материал изготавливается из активных металлов и их сплавов, затем в виде порошков с размерами частиц в диапазоне 20-100 мкм подвергается термическому спеканию в инертной атмосфере или в вакууме при температуре 800-1200°С, обеспечивая пористость и механическую прочность структуры. Проблема осыпания микрочастиц решается нанесением металлической пленки на поверхность газопоглотителя.

Недостатками газопоглощающей структуры являются: высокие температуры технологического процесса спекания порошков; сложность монтажа в миниатюрные изделия, например, микроэлектромеханические системы; эффективная поверхность структуры ограничена из-за относительно больших размеров частиц - 20-100 мкм, а использование порошков с меньшим диаметром частиц проблематично.

Задача полезной модели - создание газопоглощающей структуры с высоким значением сорбционной емкости, в которой отсутствует осыпание микрочастиц.

Газопоглощающая структура представлена на фиг.1, где: 1 - поверхность гранул газопоглощающего металла или сплава; 2 - гранулы активного газопоглощающего металла или сплава, 3 - подложка.

Газопоглощающая структура может быть сформирована на подложках из различных материалов, для улучшения адгезии газопоглощающей пленки к подложке предварительно может быть сформирован адгезионный слой, что показано на фиг.2, где: 1 - поверхность гранул газопоглощающего металла или сплава; 2 - гранулы газопоглощающего металла или сплава, 3 - подложка, 4 - адгезионный слой.

Результаты исследований газопоглощающей структуры методом сканирующей электронной микроскопии представлены на фиг.3 (вид сверху), фиг.4 (торец). На фиг.5 представлен график изменения массы образцы во времени при нахождении в атмосфере водорода: где m/m - относительное изменение массы образца; - время нахождения образца в атмосфере водорода в секундах.

Полезная модель позволяет создавать газопоглощающие структуры с более высоким значением эффективной поверхности по сравнению с прототипом. Высокое значение эффективной поверхности достигается за счет использования технологических режимов при реализации процесса магнетронного распыления, позволяющих добиваться создания гранулированной структуры с высоким значением эффективной поверхности и сорбционной емкости.

Изобретение имеет также ряд других преимуществ по сравнению с прототипом. Во-первых, при изготовлении газопоглощающих структур спеканием используются порошки с диаметром частиц 20-100 мкм, в результате чего прессованная газопоглощающая структура обладает меньшей пористостью, чем предлагаемая нами газопоглощающая структура. Наноструктурирование обеспечивает получение гранулированной структуры с размером гранул 10-50 нм, что, в свою очередь, обеспечивает высокое значение эффективной поверхности. Во-вторых, при изготовлении газопоглощающих структур спеканием используются высокие температуры, от 800 до 1200°С. Максимальная же температура, используемая при изготовлении предлагаемой нами нанокомпозитной газопоглощающей структуры, составляет 300°С. В-третьих, затруднительно использование газопоглощающих структур, изготавливаемых методами порошковой металлургии, в миниатюрных изделиях, например, микроэлектромеханических системах: проблематичен монтаж таких структур внутрь миниатюрного объема из-за относительно больших размеров; сложность обработки подобных структур технологиями микросистемной техники; осыпание микрочастиц прессованных газопоглощающих структур приводит к нарушениям функционирования микроэлектромеханических систем. Для решения проблемы осыпания частиц в прототипе используется напыление металлической пленки, которая предотвращает осыпание. Однако подобное техническое решение не снимает полностью проблему осыпания, так как защитный слой может нарушаться при механообработке структуры, например, перед ее монтажом в корпус. Предлагаемая нами полезная модель полностью свободна от описанных недостатков: технология получения газопоглощающей структуры исключает образование и осыпание микрочастиц; газопоглощающая структура может быть легко встраиваема внутрь миниатюрных объемов, так как могут применяться отработанные в микросистемной технике технологии сборки; получение требуемых конфигураций газопоглощающей структуры может осуществляться стандартными технологиями микрообработки.

Формирование предложенной газопоглощающей структуры производится магнетронным распылением, позволяющим наносить многокомпонентные, а также гранулированные пленки, обеспечивая возможность получения пленок с развитой поверхностью. Газопоглощающие пленки состава Ti _1-xV_x получаются распылением составной мишени планарного типа на основе титана и ванадия. Требуемый состав газопоглощающих пленок в процессе напыления достигается заданным отношением площадей зон распыления титана и ванадия на составной мишени, что предварительно определяется с помощью моделирования процесса распыления.

Развитая поверхность газопоглощающей структуры обеспечивает повышенную диффузию газов вглубь материала, состав пленок обеспечивает их химическую активность, в результате газопоглощающая структура обладает высокой сорбционной емкостью.

Для практической реализации полезной модели используются следующие технологические процессы. Распыление мишени проводится при давлении аргона 10^-3 мм рт.ст. Плотность ионного тока варьируется в интервале 10-30 мА/см², при напряжении магнетрона 350-500 В. Контроль температуры магнетрона осуществляется хромельалюмелевыми термопарами. Пленки осаждаются на стеклянные или кремниевые подложки, как одни из наиболее распространенных материалов технологии микроэлектроники и микросистемной техники. Предварительный разогрев подложек перед процессом распыления проводится с применением галогенных ламп до температуры 150°С. В процессе осаждения геттерных пленок подложки нагреваются до температуры не выше 200°С.

Анализ морфологии напыленных пленок показывает, что полученные геттерирующие пленки имеют выраженную гранулированную структуру, которая сохраняется по всей толщине пленок, что представлено на фиг.3, 4.

Проведены измерения сорбционной емкости по водороду для экспериментальных образцов газопоглощающих структур, см. фиг.5.

Таким образом, реализация полезной модели обеспечивает более высокое значение эффективной поверхности и сорбционной емкости по сравнению с прототипом; при изготовлении газопоглощающей структуры используются более низкие температуры; газопоглощающая структура может быть легко встраиваема внутрь миниатюрных объемов; получение требуемых конфигураций газопоглощающей структуры может осуществляться стандартными технологиями микрообработки.

Источники информации:

1. Патент США 2007205720 А1;

2. Патент США 7122100 - прототип.

Газопоглощающая структура, включающая газопоглощающий слой с развитой поверхностью, отличающаяся тем, что она представляет собой гранулированную пленку с гранулами нанометрового диапазона.