Газовый источник ионов масс-спектрометра

Газовый источник ионов масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом, состоящий из системы формирования электронного луча с магнитной системой на основе постоянных магнитов, расположенных внутри камеры источника. Постоянные магниты объединены массивным магнитопроводом и покрыты защитным слоем от воздействия агрессивных газов, а длина ионно-оптической системы, состоящей из вытягивающей, фокусирующей, корректирующих и коллимирующих линз, находится в пределах от 25 до 30 мм при одновременном использовании коллимирующих линз с шириной щели от 0,5 до 1 мм.

Технический результат - создание газового источника ионов с ионизацией электронным ударом и формированием направленного ионного луча с заданными угловыми и геометрическими характеристиками, в котором все ионы в диапазоне масс от 20 до 350 а.е.м. одновременно без потерь пройдут источник и попадут в масс-анализатор.

Заявляемое техническое решение относится к газовым ионным источникам с ионизацией методом электронного удара и может быть использовано, например, при анализе химического и изотопного состава газовых смесей масс-спектрометрическим методом в атомной и химической отраслях промышленности.

Известна конструкция источника ионов масс-спектрометров типа МИ-1201 различных модификаций [1], выпускавшийся Сумским заводом электронных микроскопов и электроавтоматики (ныне - ОАО «Сэлми»). Источник ионов состоит из системы формирования электронного луча и системы формирования ионного луча. В целях фокусировки электронного луча в области ионизационной камеры создается продольное магнитное поле, генерируемое с помощью С-образного электромагнита, находящегося снаружи камеры источника ионов и на большом расстоянии от ионизационной камеры.

Известна конструкция источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г [2], выпускающегося ОАО "Уралприбор". В данном источнике фокусировка электронного луча осуществляется двумя постоянными магнитами, расположенными за пределами камеры источника ионов, т.е. на значительном удалении от ионизационной камеры.

Недостатками аналогов является наличие сильного магнитного поля в области системы формирования ионного луча, что приводит к дискриминации ионов по массам внутри источника. Кроме того, эти источники предназначены для работы с масс-анализаторами, обеспечивающими одновременную регистрацию ионов в малом диапазоне масс, не превышающем 20 а.е.м. и с высоким разрешением, превышающем 800 а.е.м. Необходимость получения высокого разрешения обуславливает использование узких щелей (0,2 - 0,1 мм) для коллимации луча, что приводит к потере большей части ионов при попадании на поверхности линз.

Другая конструкция источника ионов, принятая за протопит, использована в источнике МАТ 253 фирмы Thermo Scientific [3]. В данной конструкции постоянные фокусирующие магниты расположены внутри камеры источника в непосредственной близости от ионизационной камеры. В масс-спектрометре с данным источником ионов обеспечивается диапазон измеряемых масс от 1 до 150 а.е.м. с разрешением для элементов С (12 а.е.м.), N (14 а.е.м.), О (16 а.е.м.), S (32 а.е.м.), равным 200 а.е.м. Для обеспечения высокой разрешающей способности в источнике использована выходная коллимирующая щель 0,2 мм.

Недостатки прототипа связаны с тем, что магниты крепятся к ионизационной камере с помощью тонких кронштейнов, не являющихся магнитопроводом, из-за чего они должны обладать достаточно сильной намагниченностью, а значит и значительными магнитными полями, приводящими к дискриминации в источнике ионов. Во-вторых, постоянный магнит, расположенный со стороны катода, подвергается сильному нагреву (до температуры 300-350°С), что при длительной эксплуатации может привести к уменьшению остаточной намагниченности. В-третьих, постоянные магниты не имеют покрытия, защищающего их от воздействия агрессивных газов. Еще одним недостатком является то, что узкая выходная коллимирующая щель позволяет одновременно измерять элементы только в узком диапазоне масс.

Задача, на решение которой направлен заявляемый газовый источник ионов масс-спектрометра, состоит в обеспечении минимальной дискриминации ионов в источнике с целью одновременной регистрации химических элементов в диапазоне масс от 20 до 350 а.е.м. и обеспечения возможности регистрации агрессивных газов, например, HF (m=20 а.е.m.), F₂ (m=38 а.е.m.), UF₆ (m=333 а.е.m.).

Поставленная задача решается за счет того, что в источнике ионов, состоящем из системы формирования электронного луча с расположенными внутри камеры постоянными магнитами, и системы формирования ионного луча, согласно заявляемого технического решения фокусирующие магниты расположены внутри камеры источника и объединены массивным кольцевым магнитопроводом, для защиты от агрессивной среды магниты покрыты защитным слоем, например, никелем, методом напыления, а длина ионно-оптической системы, состоящей из разрезной вытягивающей, неразрезной фокусирующей, корректирующих и коллимирующих линз, находится в пределах от 25 до 30 мм при одновременном использовании коллимирующих линз с шириной щели от 0,5 до 1 мм.

На фиг.1 представлена заявляемая конструкция газового источника ионов масс-спектрометра в разрезе, на фиг.2 конструкция кольцевого магнитопровода, на фиг.3 приведен полученный в результате использования заявляемого технического решения эмиттанс ионного пучка в горизонтальной плоскости.

В заявляемом газовом источнике ионов масс-спектрометра (фиг.1) системы формирования ионного и электронного лучей надеваются на лейкосапфировые траверсы (1). Система формирования электронного луча состоит из ионизационной камеры (2) с крышкой (3), в которой электронный луч, пересекаясь с потоком нейтральных частиц, ионизирует их. Электронный луч генерируются термокатодом, закрепленным в катододержателе (4), и фокусируется электродом Винельта (5). Удержание электронного луча на электронной оси осуществляется с помощью магнитной системы, состоящей из двух постоянных фокусирующих магнитов (6), объединенных массивным кольцевым магнитопроводом (7). Пройдя ионизационную камеру электроны попадают на коллектор (8). Крепление кольцевого магнитопровода к ионизационной камере осуществляется с помощью планки (9).

К магнитной системе предъявляются следующие требования: она должна обеспечивать напряженность магнитного поля в центре ионизационной камеры около 90 Э (7000 А/м), должна иметь высокую коррозионную и температурную стойкость.

Коррозионная стойкость постоянных фокусирующих магнитов обеспечивается наличием защитного покрытия, например, никеля, выполненным методом напыления.

Система формирования ионного луча (фиг.1) состоит из разрезной вытягивающей линзы (10), неразрезной фокусирующей линзы (11), коллимирующей щели (12), корректирующих в горизонтальной плоскости линз (13), кольца (14) и выходной коллимирующей щели (15). Методом математического моделирования и оптимизации ионно-оптическая система имеет минимальную длину и находится в пределах от 25 до 30 мм, а ширина выходной коллимирующей щели установлена в диапазоне от 0,5 до 1 мм. При этом в масс-спектрометре с данным источником ионов для элементов в диапазоне масс от 20 а.е.м. до 40 а.е.м. обеспечивается разрешение в 200 а.е.м. на уровне 10% высоты пика.

Конструкция магнитопровода приведена на фиг.2. Кольцевой магнитопровод (7) выполнен из металлического листа, например, листа железо-никелевого сплава, относительная магнитная проницаемость которого находится в пределах от 10 ⁵ до 1,5·10⁵. Для того, чтобы подвести трубку ввода анализируемого газа к ионизационной камере, в кольцевом магнитопроводе сделано отверстие, а для замыкания магнитного потока в этом месте установлено кольцо (16), также из железо-никелевого сплава. Крепление магнитопровода к ионизационной камере осуществляется с помощью планки (9).

При использовании магнитопровода необходимая напряженность обеспечивается при наличии постоянных магнитов с намагниченностью 1,5-10⁵ А/м. При использовании постоянных фокусирующих магнитов без кольцевого магнитопровода для обеспечения необходимой напряженности потребовалось бы использовать магниты с намагниченностью 2,0-10⁵ А/м.

Массивный кольцевой магнитопровод также служит радиатором для постоянных фокусирующих магнитов. Согласно паспорту на постоянные магниты [4], при работе в диапазоне температур от плюс 200°С до плюс 400°С происходит линейное снижение напряженности магнитного поля системы на 20÷25%, а при превышении 400°С происходит необратимая потеря намагниченности. Проведенные испытания заявляемой конструкции газового источника ионов масс-спектрометра показали, что температура постоянных фокусирующих магнитов не превышает 200°С.

Коррозионная стойкость постоянных фокусирующих магнитов обеспечивается за счет нанесения на них покрытия, служащего защитой от влияния агрессивной среды.

На фигуре 3 приведен полученный в результате использования заявляемого технического решения эмиттанс ионного пучка (область координат и угловых распределений заряженных частиц на выходе источника) в горизонтальной плоскости, из которого видно, что все ионы в диапазоне масс от 20 до 350 а.е.м. одновременно пройдут источник и попадут в аксептанс масс-анализатора с необходимым угловым распределением, т.е. дискриминация ионов внутри источника минимальна. На фиг.3 аксептанс анализатора изображен в виде параллелограмма.

Технический эффект от использования заявляемого газового источника ионов масс-спектрометра заключается в возможности ионизации молекул газов методом электронного удара и формирования направленного ионного луча с заданными угловыми и геометрическими характеристиками, при этом все ионы в диапазоне масс от 20 до 350 а.е.м. одновременно пройдут источник и попадут в масс-анализатор, а изменение соотношения содержания веществ в газовой смеси и в ионном луче на выходе источника будет минимальным.

Источники информации

1. Эксплуатационная документация 3.394.018. «Масс-спектрометры МИ-1201», Сумы, 1988 г.

2. Масс-спектрометр МТИ-350Г. Комплект документации Л5500-00-0. ОАО «УЭХК», Новоуральск, 2006 г.

3. Thermo scientific MAT 253. [Электронный ресурс]. Дата обновления 2005 г. URL:

4. Система магнитная СМ-75В, паспорт. ООО «Средуралметпром», Екатеринбург, 2008 г. - 4 с.

Газовый источник ионов масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом, состоящий из системы формирования электронного луча с магнитной системой на основе постоянных магнитов, расположенных внутри камеры источника, отличающийся тем, что постоянные фокусирующие магниты объединены массивным кольцевым магнитопроводом и покрыты защитным слоем от воздействия агрессивных газов, а длина ионно-оптической системы, состоящей из разрезной вытягивающей, неразрезной фокусирующей, корректирующих и коллимирующих линз, находится в пределах от 25 до 30 мм при одновременном использовании коллимирующих линз с шириной щели от 0,5 до 1 мм.