Плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава

Полезная модель относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использована при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского. В плавильном устройстве для выращивания монокристаллов кремния из расплава, включающем кварцевый тигель и обечайку, тигель установлен по отношению к обечайке с возможностью свободной посадки. Тигель размещен на составной графитовой подставке, состоящей из установленных соосно друг другу верхнего с большим диаметром и нижнего с меньшим диаметром дисков. Обечайка закреплена в кольцевом пазу, выполненном в верхнем диске со стороны тигля, при помощи равномерно расположенных в нем фиксаторов. Форма обечайки зафиксирована бандажными кольцами, а верхний диск со стороны тигля имеет внутреннюю конусность, внешний угол которой составляет 10-20° либо сферичность радиусом r_сф.4R_{верх.диска.} В верхнем диске в зоне, свободной от сопряжения с нижним диском, под острым углом к оси выполнен кольцевой конический паз для стыковки с подъемным приспособлением. Предложенная конструкция позволяет повысить надежность плавильного устройства, сократить время простоя между перезагрузками, уменьшить тигельный остаток кремния и снизить издержки производства получения монокристаллов. 1 з.п.ф-лы, 4 ил.

Полезная модель относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использована преимущественно при получении кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского.

Известны различные формы плавильных устройств, применяемых при получении кристаллов, среди которых особое место занимает кварцевый тигель (Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. - Л.: Недра, 1977, с.260). И по настоящее время в установках для выращивания монокристаллов кремния именно кварцевые тигли находят наиболее широкое применение.

Известно плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящие из кварцевого тигля, размещенного внутри графитовой подставки, жестко закрепленной на штоке (см. патент РФ 2114938, опубл. 10.07.1998, МПК⁷ C30B 15/10). Для исключения деформации кварцевого тигля и графитовой подставки, тигель размещают с образованием зазора между ними с заполнением слоя засыпки порошком карбида кремния толщиной, локально изменяющейся в соответствии с высотой тигля.

Недостатком данного технического решения является низкая производительность процесса выращивания монокристаллов кремния вследствие вынужденных простоев плавильного устройства между перезагрузками, обусловленная его конструкцией.

Известная конструкция не позволяет извлекать кварцевый тигель с графитовой подставкой после проведения процесса выращивания до полного охлаждения теплового узла. При использовании теплового узла с эффективной теплоизоляцией, необходимо выдерживать установку минимум в течение двух часов до извлечения из печи графитовой подставки или ее элементов и кварцевого тигля с остатком кремния («тигельный остаток»).

Известно плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящее из кварцевого тигля, размещенного внутри графитовой подставки, жестко закрепленной на штоке, в котором подставка выполнена составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг другу. При этом верхний диск, имеющий больший диаметр, чем нижний, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой, нижний диск закреплен на штоке, а обечайка сформирована и зафиксирована вокруг тигля (см. патент РФ 2241080, опубл. 27.11.2004, МПК⁷ C30B 15/10, C30B 29/06).

Недостатками данной конструкции являются: сравнительно большой тигельный остаток (т.к. дно тигля плавильного устройства имеет форму плоскости), недостаточно высокая надежность плавильного устройства, сложность сборки и извлечения плавильного устройства из теплового узла после проведения процесса.

Известно плавильное устройство, реализующее способ выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящее из кварцевого тигля, размещенного в составной подставке. Подставка представляет собой обечайку, выполненную в виде стакана, установленного на диске. При этом обечайка зафиксирована вокруг тигля при помощи колец из композиционного материала (см. патент РФ 2342473, опубл. 27.12.2008, МПК⁸ C30B 15/10, C30B 29/06).

Данное изобретение благодаря подготовке плавильного устройства к процессу обеспечивает достаточно высокую производительность выращивания монокристаллов кремния, позволяет увеличить срок службы тигля и обеспечивает возможность его многократной дозагрузки.

Однако конструкция плавильного устройства, реализующая известный способ, не имеет принципиальных конструктивных отличий от плавильного устройства по патенту РФ 2241080 и обладает теми же недостатками, а положительный результат в известном способе достигается при помощи специального режима выращивания.

Таким образом, наиболее близким к заявленному техническому решению, выбранному авторами в качестве прототипа, является плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава (см. патент РФ 2241080, опубл. 27.11.2004, МПК⁷ C30B 15/10, C30B 29/06).

Перед авторами стояла задача повысить надежность эксплуатации плавильного устройства, обеспечить целостность конструкции устройства, как во время процесса, так и при охлаждении после проведения процесса выращивания, снизить массу тигельного остатка, и соответственно снизить себестоимость готовой продукции.

Поставленная задача достигается тем, что в плавильном устройстве для выращивания монокристаллов кремния из расплава, включающем кварцевый тигель, размещенный на составной графитовой подставке, состоящей из установленных соосно друг другу верхнего с большим диаметром и нижнего с меньшим диаметром дисков, и обечайки, тигель установлен по отношению к обечайке с возможностью свободной посадки, обечайка закреплена в кольцевом пазу, выполненном в верхнем диске со стороны тигля, при помощи равномерно расположенных в нем фиксаторов, при этом форма обечайки зафиксирована бандажными кольцами, а верхний диск со стороны тигля имеет внутреннюю конусность, внешний угол которой составляет 10-20°, либо сферичность радиусом r_сф.4R_{верх.диска.}

Кроме того, в плавильном устройстве в верхнем диске в зоне, свободной от сопряжения с нижним диском, под острым углом к оси для стыковки с подъемным приспособлением может быть выполнен кольцевой конический паз.

Выполнение графитовой подставки составной в виде верхнего и нижнего дисков, установленных соосно друг другу, и обечайки обеспечивает возможность установки плавильного устройства «в сборе» непосредственно в тепловой узел. Это увеличивает чистоту процесса выращивания, а также возможность извлечения кварцевого тигля с остатком кремния сразу же после завершения процесса выращивания монокристалла в горячем состоянии. Нижний диск жестко крепится на штоке, имеет меньший диаметр и форму поверхности сопряжения, позволяющую фиксировать на нем от радиального смещения верхний диск. Больший диаметр верхнего диска обеспечивает возможность его зацепления подъемным приспособлением за свободную от сопряжения нижнюю поверхность. Для этого в ней под острым углом к оси выполнен кольцевой конический паз, обеспечивающий стыковку с подъемным приспособлением. Подъемное приспособление включает три крючка-стержня, имеющих снизу остроконечный загиб, повторяющий форму поверхности зацепления верхнего диска, а также металлическое кольцо с ручками для транспортировки.

Применение обечайки, сформированной в форме цилиндра и жестко закрепленной при помощи фиксаторов в кольцевом пазу верхнего диска, вокруг кварцевого тигля, обеспечивает высокую надежность конструкции, хороший тепловой контакт элементов, сохранение геометрических размеров тигля в процессе расплавления кремния и проведения процесса. Сохранение геометрических размеров кварцевого тигля приводит к уменьшению потерь кремния за счет точного поддержания уровня расплава в процессе выращивания и уменьшения отклонений диаметра выращиваемого монокристалла от заданного значения. Возможность фиксации кварцевого тигля с обечайкой на верхнем диске позволяет разместить элементы соосно оси вращения штока.

Наличие в верхнем диске специального кольцевого паза, служащего посадочным местом для обечайки, позволяет надежно зафиксировать обечайку и придать ей правильную форму цилиндра. Это упрощает конструкцию, придает ей большую надежность и ускоряет процесс сборки плавильного устройства.

Использование фиксаторов для закрепления обечайки на верхнем диске в специальном посадочном месте, обеспечивает надежность конструкции. В качестве материала фиксаторов может быть использован любой уплотняющий материал, совместимый с процессом выращивания монокристаллов кремния. Например, тонкорасщепленный графит (ТРГ), графитированный войлок, графитовый шнур и т.д.

Наличие на верхнем диске внутренней конусности, внешний угол которой составляет 10-20°, либо сферичности радиусом r_сф.4R_{верх.диска} позволяет увеличить выход годной продукции и значительно уменьшить тигельный остаток.

Наличие кругового зазора порядка 1-1,5 мм между обечайкой и тиглем (так называемой свободной посадки тигля) позволяет существенно упростить сборку плавильного устройства, придать стенкам тигля правильную форму цилиндра, а дну тигля - форму верхнего диска во время процесса выращивания монокристаллов кремния. Это достигается тем, что внутренний диаметр кольцевого паза _к.п. выполнен исходя из внешнего диаметра тигля _т в соотношении _к.п.=_т+2(3) мм. Процесс придания тиглю, а вернее - принятия тиглем правильной формы называется «просадкой». Так как в прототипе зазор отсутствовал, а обечайка формировалась и фиксировалась непосредственно вокруг тигля, тигель часто «не проседал», так как был буквально зажат в обечайке, в результате чего оставались пустоты между дном тигля и верхним диском. Этот фактор («просадка» тигля) существенно влияет на безопасность ведения процесса выращивания монокристаллов кремния и на возможность многократной дозагрузки тигля.

Наличие на верхнем диске кольцевого конического паза, выполненного под острым углом к оси, для стыковки с подъемным приспособлением, повышает надежность конструкции и упрощает процесс загрузки (выгрузки) плавильного устройства в тепловой узел. В прототипе подъемное приспособление стыкуется с верхним диском под прямым углом, и наклоны плавильного устройства при транспортировке, загрузке, выгрузке из теплового узла могут приводить к выскальзыванию плавильного устройства из подъемного приспособления.

Предложенная конструкция полезной модели позволяет устанавливать загруженный кварцевый тигель, размещенный на верхнем диске с обечайкой, в «горячий» тепловой узел, а также извлекать тигель после проведения процесса выращивания кристаллов кремния из «горячего» теплового узла, что существенно уменьшает время проведения процесса и влияет на конечную себестоимость готовой продукции.

Загрузка кремния в кварцевый тигель в сборе с верхним диском и обечайкой производится в чистом специальном помещении, а затем загруженная сборка устанавливается в «горячий» тепловой узел тем же подъемным приспособлением, что и при извлечении кварцевого тигля с «тигельным остатком» из «горячего» теплового узла. Использование такой схемы позволяет повысить технологическую чистоту производства, сократить время простоя устройства при перезагрузке, уменьшить опасность повреждения кварцевого тигля. Обеспечивается возможность более точной и надежной сборки кварцевого тигля с обечайкой и верхним диском графитовой подставки за счет улучшения визуального обзора конструкции. Обеспечивается возможность механизации операции размещения загруженной сборки в тепловом узле.

Использование обечайки, сформированной и зафиксированной на верхнем диске, вокруг кварцевого тигля, обеспечивает целостность кварцевого тигля при охлаждении после проведения процесса выращивания и легко поддается демонтажу при замене кварцевого тигля с остатком кремния на новый тигель. В качестве материала обечайки может быть использована фольга из тонкорасщепленного графита. Этот материал совместим с другими материалами технологического процесса выращивания монокристаллов кремния, имеет необходимую жесткость для сохранения формы кварцевого тигля в процессе выращивания кристалла и обеспечивает плотный контакт обечайки с тиглем. Кроме того, фольга из тонкорасщепленного графита допускает многократное использование.

Перечисленные преимущества предложенной полезной модели позволяют, существенно снизить тигельный остаток кремния, повысить его надежность и безопасность использования, обеспечить целостность плавильного устройства, как во время процесса, так и при охлаждении после проведения процесса выращивания, упростить конструкцию и процесс сборки плавильного устройства и снизить себестоимость готовой продукции.

Предложенная полезная модель для выращивания монокристаллов кремния из расплава поясняется чертежами (фиг.1, 2, 3, 4). На фиг.1 схематично представлен общий вид плавильного устройства для выращивания монокристаллов кремния с изображением части элементов, необходимых для раскрытия сущности предложенного устройства. На фиг.2 изображено плавильное устройство перед загрузкой. На фиг.3 представлено плавильное устройство в процессе выращивания. На фиг.4 - внешний вид верхнего диска плавильного устройства.

Плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава состоит из кварцевого тигля - 1, размещенного на составной графитовой подставке, состоящей из верхнего - 2 и нижнего - 3 дисков и обечайки - 4. Оба диска расположены соосно. Верхний диск имеет больший диаметр и внутреннюю конусность с углом в диапазоне 10-20°, либо небольшую сферичность (с направлением вглубь подставки). С внешней стороны диск имеет кольцевой паз - 5 (посадочное место), служащий для фиксации обечайки. Нижний диск жестко закреплен на штоке - 6. Обечайка зафиксирована на верхнем диске в кольцевом пазу 5 и формирует цилиндр.

Также с наружной стороны обечайка фиксируется равномерно расположенными по высоте бандажными кольцами - 7. В качестве обечайки может быть использован тонкорасщепленный графит (графитовая фольга). Материалом для бандажных колец служат композитные кольца или графитовый шнур после проведения пиролиза. Между тиглем и верхним диском находится прокладка - 8 из тонкорасщепленного графита (графитовая фольга).

Предложенное плавильное устройство может быть выполнено следующим образом.

Графитовая подставка выполняется составной в виде верхнего 2 и нижнего 3 дисков и обечайки (фиг.2). Верхний диск 2 имеет снизу конический выступ для сопряжения и фиксации с нижним диском 3, жестко закрепленным на штоке и имеющим ответную коническую выемку. Со стороны кварцевого тигля 1 верхний диск 2 имеет посадочное место (кольцевой паз) для фиксации обечайки 4, а также имеет внутреннюю конусность, внешний угол которой составляет 10-20°, либо сферичность радиусом r_сф.4R_{верх.диска}. Кроме того, в зоне, свободной от сопряжения с нижним диском, диск имеет кольцевой конический выступ, расположенный под острым углом к оси, для стыковки с подъемным приспособлением.

Сборка кварцевого тигля 1 с верхним диском 2 подставки и обечайкой 4 проводится в чистом технологическом помещении квалифицированным специалистом. Обечайку 4 из фольги тонкорасщепленного графита (ТРГ) формируют и фиксируют ее в посадочном месте на верхнем диске фиксаторами. Фиксаторы выполнены из углеродных материалов (напр.: графитовая фольга, графитированный войлок, графитовый шнур) и расположены сегментарно, равномерно распределенные по окружности посадочного места обечайки. Затем на верхний диск укладывается прокладка 5 под тигель. Кварцевый тигель 1 размещают соосно на верхнем диске 2, затем окончательно фиксируют форму обечайки 4 с помощью бандажных колец 7, равномерно расположенных по высоте кварцевого тигля 1. Бандажные кольца 7 соединены между собой скобами, выполненными из молибденовой проволоки, причем верхнее кольцо крепится к обечайке 4 такими же скобами. После этого кварцевый тигель 1 вместе со съемной частью графитовой подставки 2 готов к загрузке в него поликристаллического кремния и к установке в тепловой узел ростовой установки (в том числе и в «горячий» тепловой узел).

Для размещения в тепловом узле и извлечения из него кварцевого тигля 1 вместе со съемной частью графитовой подставки и верхним диском 2, используют подъемное приспособление 10 в виде металлического кольца с двумя ручками для захвата, на котором крепятся с возможностью вращения три стержня с загибами под острым углом (см. фиг.2). При перемещении съемной части графитовой подставки загибы стержней захватывают нижнюю поверхность верхнего диска 2, свободную от сопряжения с нижним диском 3, и выполненную в виде кольцевого конического паза (проточки) 11 под острым углом к оси. При установке подъемного приспособления 10 в «горячий» тепловой узел с плавильным устройством, стержни вращением устанавливают в положение, обеспечивающее их перемещение без зацепления в цилиндрическом зазоре между плавильным устройством и нагревателем. Затем стержни поворачивают на 90° до захвата верхнего диска 2, имеющего больший диаметр, за поверхность, свободную от сопряжения с нижним диском 3. На фиг.2 также показана зона «просадки» 12 тигля 1.

Кварцевый тигель вместе со съемной частью графитовой подставки извлекают из «горячего» теплового узла с помощью подъемного приспособления 10 и осуществляют их разборку в специальном помещении.

Плавильное устройство работает следующим образом.

Предложенное плавильное устройство используют в процессе выращивания монокристаллического кремния.

Загрузка кремния в кварцевый тигель в сборе с обечайкой и верхним диском подставки производится в чистом специальном помещении. Кварцевый тигель с обечайкой точно устанавливается на верхний диск графитовой подставки под постоянным контролем. Перемещение тяжелых элементов конструкции механизировано. Загруженный кварцевый тигель с обечайкой и верхним диском фиксируется по отношению к нижнему диску и размещается соосно оси вращения штока.

После расплавления загрузки проводят процесс выращивания.

Кварцевый тигель сохраняет геометрические размеры во время процесса выращивания, что уменьшает потери кремния за счет точного поддержания уровня расплава и диаметра выращиваемого монокристалла в процессе выращивания. При этом обечайка, сформированная и зафиксированная на верхней подставке в кольцевом пазу вокруг кварцевого тигля, обеспечивает хороший тепловой контакт элементов с тиглем, что положительно влияет на качество выращиваемого монокристалла.

Выращиваемый монокристалл имеет улучшенные геометрические параметры, при этом программа проведения процесса упрощается, улучшается гидродинамика расплава, что приводит к повышению однородности монокристалла по содержанию легирующей примеси и кислорода. Выход годной продукции повышается на 3-4%.

Благодаря наличию на верхнем диске внутренней конусности, внешний угол которой составляет 10-20° либо сферичности радиусом r _сф.4R_{верх.диска} значительно снижается тигельный остаток. Диапазон величин конусности и сферичности был подобран экспериментально. Уменьшение угла и радиуса снижает достигнутый эффект, а их увеличение повышает вероятность спонтанной кристаллизации расплава в конце процесса выращивания монокристаллов кремния.

После завершения процесса выращивания монокристалла, кварцевый тигель с остатком кремния извлекается подъемным приспособлением в «горячем» состоянии из теплового узла.

Новый загруженный кварцевый тигель с обечайкой и верхним диском размещают подъемным приспособлением в горячий тепловой узел, и процесс выращивания повторяется. За счет сокращения простоев плавильного устройства на остывание при перезагрузке, производительность выращивания монокристаллов кремния по сравнению с прототипом повышается на 5-7%.

Обечайка обеспечивает сохранение геометрических размеров кварцевого тигля в процессе выращивания, целостность тигля при охлаждении после проведения процесса выращивания, легко поддается демонтажу при замене кварцевого тигля с остатком кремния на новый тигель и может использоваться многократно.

Таким образом, предложенная полезная модель позволяет сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками за счет упрощения процесса сборки, уменьшить тигельный остаток кремния, повысить его надежность при эксплуатации и обеспечить целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания, а также снизить издержки производства получения монокристаллов кремния.

1. Плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, включающее кварцевый тигель, размещенный на составной графитовой подставке, состоящей из установленных соосно друг другу верхнего с большим диаметром и нижнего с меньшим диаметром дисков, и обечайки, отличающееся тем, что тигель установлен по отношению к обечайке с возможностью свободной посадки, обечайка закреплена в кольцевом пазу, выполненном в верхнем диске со стороны тигля, при помощи равномерно расположенных в нем фиксаторов, при этом форма обечайки зафиксирована бандажными кольцами, а верхний диск со стороны тигля имеет внутреннюю конусность, внешний угол которой составляет 10-20° либо сферичность радиусом r_сф.4R_{верх.диска.}

2. Плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава по п.1, отличающееся тем, что в верхнем диске в зоне, свободной от сопряжения с нижним диском, под острым углом к оси выполнен кольцевой конический паз для стыковки с подъемным приспособлением.