Установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы

Полезная модель относится к органической химии, а именно к средствам выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы и может быть использована в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности. Задача - упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности. Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7, реактор-экстрактор 8 и пультовый насос 9. При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 и пульсатор 12. Каждый из экстракторов 8 и 8' соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4' с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5' также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11, насос 9, пульсатор 12 и третий подводящие вентили 6 и 6' связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 соединены со сборником 3 экстракта. Экстракторы 8 и 8' являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8'. Подогреватели 11 и 11' служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8' и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12', работающие по принципу диафрагменного насоса. Введение в установку для выделения дигидрокверцетина конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий - подогревателя и пульсатора, при том, что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого

через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки. 1 п.ф., 2 ил.

Полезная модель относится к органической химии, а именно к средствам выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы и может быть использована в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности.

Известна установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, описанная в п. РФ №2206568 по кл. C07D 311/40, 311/32, B01J 8/00, з. 28.03.2002, оп. 20.06.2003. г.

Известная установка содержит узел подготовки сырья, включающий устройство измельчения и бункер-питатель, а также узлы подачи воды, водного этилового спирта, эфира, водно-ацетонового растворителя и линии выработки экстрактов, выделения и очистки биофлавоноидов, содержащие последовательно соединенные реактор-экстрактор, пульповый насос, реакционное устройство, проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, реактор-экстрактор, аппарат лиофильной сушки, реэкстрактор полифенолов, аппарат вакуумной отгонки ацетона и кристаллизатор, а также сборник отработанного экстракта, сборник спиртоэфирной смеси и диализатор, аппарат вакуумной отгонки ацетона, а также узел замачивания древесины лиственницы, сито и последовательно соединенные вторые линии выработки экстрактов и биофлавоноидов, соединенные между собой соответствующим образом. Недостатком известной установки является сложность ее конструкции. Известна установка для выделения дигидрокверцетина, описанная в п. РФ №2211836 «Способ переработки древесины лиственницы с выделением дигидрокверцетина и устройство для его осуществления» по кл. C07D 311/40, 311/32, з. 24.04.02, оп. 10.09.03 и выбранная в качестве прототипа.

Известная установка является весьма сложной и содержит, в частности, в том числе, линию подготовки сырья, включающую устройство измельчения древесины до состояния крошки размером от 0 до 5 и более мм, сито, и бункер-питатель, узел подачи деионизованной воды с подогревателем, служащий для замачивания древесины, узел подачи экстрагента-растворителя и две линии выработки водно-спиртовых экстрактов и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых включает реактор-экстрактор водно-спиртовых растворов, пульповый насос, реакционное устройство кавитационного типа,

проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, узлы очистки и запорные вентили.

Недостатком известной установки является ее сложность при том, что дигидрокверцетин выделяют вместе с дигидрокемферолом, и большой расход экстрагента, в частности из-за слишком мелкого дробления древесины (см. стр.8 описания к известному патенту, абзац 5 сверху).

Задачей полезной модели является упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности.

Поставленная задача решаются тем, что в установке для получения дигидрокверцетина из измельченной древесины, содержащей бункер-питатель, подогреватель, узел подачи растворителя, сборник экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор, и пульповый насос, СОГЛАСНО ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ, в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий установлены подогреватель и пульсатор, при этом каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта.

Введение в установку для выделения дигидрокверцетина конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий - подогревателя и пульсатора, при том,. что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки.

Технический результат - интенсификация процесса экстракции, меньший расход экстрагента при снижении стоимостных и энергетических затрат и весьма простой схеме обработки.

Заявляемая установка обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками как наличие конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий - подогревателя и пульсатора, соединение каждого из экстракторов входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, связь одного из выходов со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата. Заявляемая установка для выделения дигидрокверцетина может найти широкое применение в химико-фармацевтической промышленности, медицине и пищевой промышленности, а потому соответствует критерию «промышленная применимость». Полезная модель иллюстрируется чертежами, где показаны на:

- фиг.1 - функциональная схема установки для выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы;

- фиг.2 - схема материальных потоков при экстракции дигидрокверцетина. Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7, реактор-экстрактор 8 и пульповый насос 9. При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 и пульсатор 12. Каждый из экстракторов 8 и 8' соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4' с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5' также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11, насос 9, пульсатор 12 и третий подводящие вентили 6 и 6'

связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 соединены со сборником 3 экстракта.

Экстракторы 8 и 8' являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8'. Подогреватели 11 и 11' служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8' и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12', работающие по принципу диафрагменного насоса.

Установка работает следующим образом. В экстрактор 8 загружают из бункера-питателя 2 измельченную до состояния щепы древесину лиственницы, заливают свежим эктрагентом-растворителем из узла 2 и экстрагируют при температуре, близкой к точке кипения растворителя, прокачивая при этом растворитель через подогреватель 11. По окончании процесса экстракции горячий экстракт передают во вновь загруженный экстрактор 8'. В случае использования несмешивающегося с водой растворителя при этом отделяют водный слой по ходу перекачки. В экстрактор 8' добавляют необходимое количество свежего растворителя для восполнения его отбора с проэкстрагированной древесиной в экстракторе 8. Затем в экстракторе 8' проводят процесс экстракции. В это время в экстракторе 8 производится промывка проэкстрагированной щепы растворителем, отдувка растворителя от отработанной щепы, выгрузка последней и загрузка свежей щепы.

В подготовленный к работе экстрактор 8 передается из экстрактора 8' горячий экстракт и производится процесс экстракции в экстракторе 8. В дальнейшем полученный экстракт передается в экстрактор 8'; таким образом, процесс повторяется в общем n раз. Схема материальных потоков процесса экстракции дигидрокверцетина в заявляемой установке показана на фиг.2. По завершении n-ной ступени процесса экстракции жидкостные потоки от экстракции измельченной древесины объединяются и направляются на переработку для выделения дигидрокверцетина. Отработанная измельченная древесина - технологическая щепа, в дальнейшем может использоваться в производстве древесно-стружечных, древесно-волокнистых плит или целлюлозы.

Процесс экстракции осуществляется в периодическом режиме с использованием одного минимально необходимого объема растворителя для экстракции двух, трех и,

вообще, n порций измельченной древесины и с последующей промывкой этих n порций проэкстрагированной древесины минимально необходимым объемом растворителя, объединением экстрактов с последних n ступеней экстракции и промывки и использованием их для выделения дигидрокверцетина.

Из объединенных экстрактов от экстракции измельченной древесины и промывки проэкстрагированной измельченной древесины, полученных со смешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель, водный остаток концентрируется и из него выделяется дигидрокверцетин. Из объединенных экстрактов, полученных с несмешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель и из сухого остатка выделяется дигидрокверцетин.

При использовании несмешивающегося с водой растворителя в процессе передачи экстракта на следующую ступень от него отделяется вода. В качестве экстрагента используются монокомпонентные или несмешивающиеся с водой растворители с температурой кипения 80°С. Это могут быть азеотропные смеси изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.

Примеры работы установки с использованием азеотропной смеси изопропиловый спирт-вода (ИПС-азеотроп), смешивающегося с водой растворителя, и насыщенного водой этилацетата, несмешивающегося с водой растворителя, недорогих, доступных и малотоксичных растворителей приведены ниже.

В экспериментах использована измельченная древесина лиственницы фракция 5-20 мм с содержанием ДКВ 2,05% на а.с.д. и влажностью 25-40% отн.

Примеры проведения экспериментов.

100 г а.с. щепы загружают в колбу с обратным холодильником, заливают 500 см³ растворителя и кипятят в течение 6 час. После этого тщательно декантируют растворитель со щепы, замеряют его объем, добавляют к нему недостающую до 500 см ³ порцию растворителя и полученное количество передают на обработку новой порции 100 г свежей древесины. Проэкстрагированную щепу от первой ступени заливают 500 см³ свежего растворителя, кипятят 1-2 часа и сливают промывной экстракт. Далее его используют для промывки проэкстрагированной щепы от 2-й, 3-й ступеней экстракции. Последовательность операций видна из схемы материальных потоков (фиг.2). В экстрактах основного потока экстракции и промывки после каждой ступени определяется содержание ДКВ.

Пример 1. Выделение дигидрокверцетина экстракцией из древесины лиственницы методу с использованием в качестве растворителя ИПС-азеотропа, насыщенного водой. Результаты представлены ниже в таблице 1.

Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,52 г, или 73,4% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан изопропиловый спирт под вакуумом, водный раствор сконцентрирован, и из него получено 5,64 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Суммарный выход ДКВ составил 55% от его содержания в древесине.

Пример 2. Выделение ДКВ экстракцией из древесины лиственницы с использованием в качестве растворителя обводненного этилацетата. Результаты представлены в табл.2.

Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,18 г, или 70% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан этилацетат, получено 20,2 г сухого остатка с содержанием ДКВ 35,6%. Из сухого остатка путем очистки и перекристаллизации получено 6,0 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Выход ДКВ составил 53% от его содержания в древесине.

К достоинству установки относится также и то, что в производстве используется технологическая щепа, которую после отдувки растворителя можно задействовать в другом производстве, а также то, что в процессе не добавляется технологическая вода, объем сточных вод невелик и определяется только влажностью технологической щепы. Процесс проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленном производстве.

В сравнении с прототипом заявляемая установка для выделения дигидрокверпетина является более экономичной и более простой в реализации на промышленных предприятиях.

Установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, содержащая бункер-питатель, узел подачи растворителя, подогреватель, сборник экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии экстракт-растворителей для выделения дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор, и пульповый насос, отличающаяся тем, что в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель и пульсатор, при этом каждый из экстракторов соединен одним из входов с выходом бункера-питателя, другим входом через первый подводящий вентиль - с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, другой выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, третьи выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта-растворителя.