Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа

Полезная модель относится к программируемым нагревающим устройствам, в частности к устройствам термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа. Полезная модель позволит повысить воспроизводимость времен выхода хроматографических пиков. Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержит теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления температурой печи, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. 1 фиг

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения, в частности к портативным газовым хроматографам.

Известно устройство для программного регулирования температуры хроматографической колонки, содержащее источник переменного тока, трансформатор, программатор и тиристорный ключ, отличающееся тем, что устройство снабжено последовательно соединенными резистивным измерительно-нагревательным мостом, усилителем, фазочувствительным ключом и блоком управления тиристорным ключом, а также последовательно соединенными формирователем тактовой частоты и делителем частоты, при этом выходы формирователя тактовой частоты и делителя частоты соединены соответственно с тактирующим и установочным входами фазочувствительного ключа, соответствующие плечи резистивного измерительно-нагревательного моста образованы металлической трубкой хроматографической колонки и электрически управляемым резистором, соединенным управляющим входом с выходом программатора, а в диагональ питания резистивного измерительно-нагревательного моста включена вторичная обмотка трансформатора, первичная обмотка которого подключена к источнику переменного тока через тиристорный ключ (см. патент РФ 2042175 G01 N 30/00 1995 г).

Известно устройство для регулирования температуры хроматографических колонок при программированном нагреве, включающем трансформатор, источник переменного тока, програмирующее устройство и разделительную хроматографическую колонку, при этом цепь нагрева

содержит управляемые диоды и датчик регулятора тока (см. авторское свидетельство СССР 286751 G 01 N 27/00 1968 г).

Известно устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления (см. патент РФ 2237894 G 01 N 30/00 2004 г.).

Во всех известных устройствах для стабилизации заданной температуры колонки (Тзад.) используется отрицательная обратная связь с датчика температуры, осуществляемая дифференциальным усилителем обратной связи (УОС). Однако в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) невозможно обеспечить равенство значений температуры датчика (Тдат.) и Тзад., что приводит к погрешности анализа. При этом, ограниченность теплоизолирующих свойств корпуса термостата, наличие не теплоизолированного воздуховода, связывающего пространство вокруг печи с внешней средой при изменении температуры окружающей среды в широком диапазоне значений приводит к изменению температуры колонки, что увеличивает погрешность анализа.

Технической задачей заявленной полезной модели является повышение воспроизводимости времен выхода хроматографических пиков.

Поставленная задача решается в устройстве термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащем теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с

первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.

Устройство изображено на фиг.1 - схема.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержит теплоизолированный корпус 1, в котором расположены датчик температуры 2 и разделительная колонка 3, установленные в полой печи 4, блок управления (БУ) 5, управляемый блок питания печи (УБПП) 6, контроллер (К) 7 разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилитель обратной связи (УОС) 8.

При значительном изменении температуры окружающей среды, а также в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) Т_дат. не соответствует Т_зад.. Для устранения этого недостатка в схему питания печи заявленного устройства дополнительно введены:

- управляемый блок питания печи;

- усилитель обратной связи;

- контроллер разности Т_зад. и Т_дат. (Т).

При этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. Устройство работает следующим образом.

В начальный момент БУ 5 задает рабочее значение температуры печи Т¹_зад. =Т_раб. - УОС 8, формируя сигнал пропорциональный Т, управляет блоком питания печи 6. По достижению Т определенного значения (зависит от коэффициента усиления УОС 8 и внешних факторов; его значение рассчитывается, либо определяется экспериментально), напряжение питания печи начинает изменяться и Т стабилизируется, принимая

значение Т_стаб., при этом Т_дат.=Т¹ _зад. - Т_стаб.. Процесс стабилизации на данном шаге может происходить в течение 2-5 минут в зависимости от размеров печи и мощности нагрева. Далее контроллер изменяет Т¹_зад на величину (15-40)% от разности между Т_раб. и Т _дат. (Т_ошиб.) так, чтобы значение (по абсолютной величине) Т_ошиб. уменьшилось. Эта величина изменения выбирается (экспериментально) наибольшей, при которой не начинается колебательный режим работы устройства. Таким образом, заданная температура термостата принимает значение Т²_зад.. Через 0,5-1 мин Т стабилизируется, и контроллер вновь изменяет Т ²_зад на величину (15-40)% от Т _ошиб.. И так далее до тех пор, пока Т_ошиб. (по абсолютной величине) не станет меньше некоторого минимального значения (Т_мин.), определяемого свойствами контроллера. Этот процесс возобновляется, как только Т _ошиб. (по абсолютной величине) превысит Т _мин.. Таким образом, происходит практически точное соответствие Т_дат. и рабочего значения температуры Т _раб..

Алгоритм установления Т_дат. равного Т_раб. может быть и иным. При этом достигаются следующие параметры:

- предел допускаемого значения отклонения температуры термостата колонок от среднего значения составляет менее 0,1°С;

- предел допускаемого значения относительного отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного составляет менее 0,1%;

- предел допускаемого значения относительного отклонения времени выхода пиков менее 0,3%.

Пример

Устройство реализовано при создании портативного хроматографа для «полевого анализа». Размеры нагревателя: внешний диаметр - 120 мм, внутренний диаметр - 86 мм, высота - 18 мм, толщина стенок - 2 мм.

При включении устройства температура окружающей среды и датчика температуры ДТ равна 20°С (коэффициент преобразования ДТ равен 0,01

В/°С, поэтому сигнал с ДТ равен 0,2 В). Посредством БУ задано Т_раб=60°С, что соответствует напряжению на выходе ДТ 0,6 В. Коэффициент усиления УОС равен 120. Таким образом, в начальный момент контроллер К устанавливает T^l_зaд.=T _paб.=60°C (0,6 В), сигнал с ДТ 0,2 В, сигнал на выходе УОС 7,5 В (напряжение на его выходе пропорционально Т и равно (0,6В-0,2В)×120, но максимальное напряжение ограничивается на уровне 7,5 В), УБПП подает на печь максимальную мощность 11 Вт. Через каждую минуту сигнал с выхода УОС измеряется контроллером и проверяется, попадает ли он в диапазон (0,6-6) В, что соответствует Т_стаб. в пределах (0,5-5)°С. Примерно на 15-ой проверке (через 15 минут) сигнал на выходе УОС становится меньше 6 В, а мощность УБПП равной 9,5 Вт. Следующее измерение происходит через 3 минуты (время необходимое для прохождения тепловых переходных процессов). К этому моменту сигнал на выходе УОС равен 3 В (что соответствует Т_стаб=2,5°С), мощность УБПП равна 4 Вт. Далее К вычисляет Т _дат.=Т¹_зад. -Т_стаб.=57,5°С и Т _ошиб.=Т_раб.-Т_дат .=2,5°С и задает T² _зaд.=60+0,4×2,5=61°С. Через 1 минуту Т стабилизируется (Т_стаб.=2,5°С) и К вновь вычисляет Т_дат.=Т² _зад.-Т_стаб.=58,5°C и Т _ошиб.=1,5°С и задает T³ _зад=61+0,4×1,5=61,6°С. Через еще одну минуту T⁴_зад=62°С и так далее: T⁵_зaд. =62,2°C, T⁶_зад. =62,3°C, T⁷_зaд. =62,4°C... Тⁿ_зад .=62,4°С не изменяется, так как в нашем случае задано Т _мин.=0,1°С - минимальный шаг коррекции Т _зад. При этом установившееся Т_дат. =Тⁿ_зад.-Т _стаб.=59,9°С. Данная температура поддерживается с точностью 0,1°С в интервале температур окружающей среды от 0°С до 40°С, причем при значительном снижении требований к теплоизоляции корпуса термостата. При этом Т _стаб. может принимать значения в пределах (0,5-5)°С и число шагов до установления температуры изменяется. Без использования данной схемы нагрева термостата колонки (как в прототипе) предел допускаемого значения отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного равен Т_стаб.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус, в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, отличающееся тем, что оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.