Устройство для получения коллоидного раствора наночастиц оксида цинка в чистых растворителях методом лазерной абляции
Реферат
Полезная модель относится к технологии получения наночастиц ZnO в жидкости из объемной металлической мишени. Получаемые коллоидные растворы оксида цинка обладают особыми оптическими и антибактериальными свойствами и могут быть применены в биологических, химических и физических экспериментах, в медицине и фотокатализе. Устройство для получения коллоидного раствора наночастиц ZnO в жидкости методом лазерной абляции, состоит из кюветы для абляции, металлической мишени с возможностью сканирования излучения по ее поверхности, магнитной мешалки и оптическим узлом непрерывного контроля концентрации частиц в растворе, отличающееся тем, что в систему добавлен узел для насыщения получаемого коллоидного раствора наночастиц воздухом для их полного окисления до ZnO с оптической системой регистрации данного процесса.
МПК G01N15/00
Устройство для получения коллоидного раствора наночастиц оксида цинка в чистых растворителях методом лазерной абляции
Полезная модель относится к технологиям получения наночастиц оксида цинка в жидкости. Получаемые коллоидные растворы оксида цинка обладают особыми оптическими и антибактериальными свойствами и могут быть применены в биологических, химических и физических экспериментах, в медицине и фотокатализе.
Известна установка для лазерной абляции в жидкости (Liu B., Hu Zh., Murakami M., Che Y. Production of metal and metal-alloy nanoparticles with high repetition rate ultrafast pulsed laser ablation in liquids //US Patent # 8246714, 21.08.2012), в которой используется ИК лазерное излучение с длительностью импульса пико- и фемтосекунды и частотой повторения от 1 кГц и выше. Излучение заводится сверху через толщу раствора. Система предусматривает возможность прокачки раствора (проточная система) и сканирование излучения по поверхности мишени вращением зеркала или перемещением самой мишени. К недостаткам установки относится отсутствие контроля концентрации в процессе получения наночастиц.
Известна установка и способ получения оксидных наночастиц (Singh S.C., Gopal R. Synthesis of colloidal zinc oxide nanoparticles by pulsed laser ablation in aqueous media //Physica E. - 2008. - Vol.40. - P. 724-730; Singh S.C. Effect of oxygen injection on the size and compositional evolution of ZnO/Zn(OH)2 nanocomposite synthesized by pulsed laser ablation in distilled water //J Nanopart Res. - 2011. V. 13. - P.4143-4152.), на которой получали наночастицы оксида цинка при лазерной абляции мишени металлического цинка излучением 2-й гармоники Nd:YAG лазера. Излучение вводилось в реактор сверху, через границу раздела воздух/жидкость, в качестве жидкости использовался водный раствор додецилсульфата натрия, в область абляции через капилляр подавался газообразный кислород. При использовании ее для потокового синтеза наночастиц оксида цинка имеются следующие недостатки: ввод излучения сверху, что приводит к зависимости фокусировки от уровня жидкости, дефокусировке при движении поверхности жидкости, а так же загрязнению оптических элементов при разбрызгивании жидкости при абляции; отсутствие проточной системы и контроля концентрации в процессе абляции; использование дополнительных реактивов (додецилсульфата натрия) при синтезе. Кроме наночастиц оксида цинка, при синтезе в таких условиях получаются наночастицы гидрооксидов ZnOOH, Zn(OH) 2.
Известен способ получения окисленных наночастиц цинка ZnO2 (патент US 20110303050 A1, опубл. 15.12.2011, МПК B22F9/16), когда дополнительное окисление достигается использованием перекиси водорода H2O2. В работе (He C., Sasaki T., Usui H., Shimizu Y., Koshizaki N. Fabrication of ZnO nanoparticles by pulsed laser ablation in aqueous media and pH-dependent particle size: An approach to study the mechanism of enhanced green photoluminescence //J. Photochemistry Photobiology A. - 2007. - V. 191. - P. 66-73.) получение окисленных частиц так же реализуется использованием химических реактивов. Использование дополнительных химических реагентов приводит к загрязнению коллоидного раствора, сужению области его применения.
Известно устройство для получения коллоидного раствора наночастиц в жидкости методом лазерной абляции (патент РФ 
130402, опубл. 20.07.2013, МПК G01N15/00) состоящее из блока питания, лазера, оптической системы ввода излучения, проточной кюветы для абляции, мишени с возможностью сканирования по образцу, магнитной мешалки и анализатора концентрации частиц по пропусканию раствора, встроенного в систему обратной связи, выбранный в качестве прототипа. Данная система позволяет автоматизировать процесс получения коллоидного раствора наночастиц в заданном диапазоне концентрации. Эффективно управлять окислением наночастиц на ней можно только изменяя реакционную среду.
При использовании установок синтеза во всех рассмотренных источниках не достигается получение чистых дисперсий только наночастиц оксида цинка ZnO: при синтезе у частиц могут оставаться не окисленные металлические ядра частицы или образовываться гидрооксиды ZnOOH, Zn(OH) 2 и переокисленные частицы ZnO2.
Задачей настоящей полезной модели является разработка устройства для непрерывного (потокового) получения коллоидного раствора наночастиц ZnO в чистых растворителях без использования химических реагентов с заданной концентрацией частиц, автоматическим поддержание заданной концентрации, управляемым процессом окисления металлических наночастиц Zn до ZnO.
Поставленная задача решается тем, что устройство для получения коллоидного раствора наночастиц в жидкости методом лазерной абляции, состоящее из кюветы-реактора для абляции, мишени металлического цинка с возможностью сканирования излучением по поверхности образца, магнитной мешалки отличается от прототипа тем, что в систему добавлен резервуар для насыщения раствора наночастиц воздухом или кислородом для полного окисления исходно металлических частиц Zn до ZnO. Процесс окисления контролируется оптической системой измерения поглощения/пропускания.
Полезная модель поясняется чертежом, где представлено устройство непрерывного получения наночастиц метала в жидкости, где:
1 - резервуар с исходным раствором (вода), 2, 5, 7, 9, 15, 17 - циркуляционные насосы, 3 - падение лазерного излучения на образец, 4 - магнитная мешалка для получения однородного раствора в резервуаре, 6 - промежуточный резервуар, 8 - резервуар для насыщения коллоидного раствора воздухом,, 10 - резервуар с готовым раствором (коллоидный раствор наночастиц), 11 - направление движения образца, 12 - объемная мишень для абляции (металлический Zn), 13 - прозрачный резервуар для синтеза наночастиц, 14 - оптическая система контроля концентрации частиц в резервуаре 113 для автоматического управления насосами 2 и 5, 16 - оптическая система контроля в резервуаре 8 для автоматического управления насосам 7, 9, 18, 18 - газовый компрессор для насыщения воздухом резервуара 8.
Устройство для получения коллоидного раствора наночастиц ZnO в жидкости методом лазерной абляции включает в себя блок питания электрическими частями установки, источник излучения (лазер), проточную кювету, оснащенную окнами для ввода лазерного излучения, двухкоординатную систему перемещения мишени, устройство измерения концентрации частиц в кювете с управлением насосами накачки в кювету и откачки из кюветы, шесть насосов для жидкости, воздушный компрессор, промежуточный резервуар, резервуар для окисления металлических наночастиц, систему регистрации окончания окисления частиц с управлением насосом для выкачивания жидкости из промежуточного резервуара. В качестве источника лазерного излучения для абляции может быть использован импульсный лазер с подходящими параметрами. В качестве источника излучения в системах регистрации процессов используется светодиод с длиной волны излучения подобранный максимально близко к максимуму поглощения раствора, что позволяет эффективно контролировать изменение интенсивности поглощения раствора. Во время работы установки происходит непрерывная работа насосов 15 для регистрации текущей концентрации раствора наночастиц в кювете-реакторе. При достижении заданной концентрации наночастиц в кювете реакторе происходит уменьшение пропускания раствора в проточной кювете 14 и автоматически включаются насос накачки из резервуара с исходным раствором 1 в реакционную камеру 13 и насос откачки 5 из камеры в промежуточный резервуар 6. В начале работы при заполнении промежуточного резервуара до определенного уровня происходит перекачка коллоидного раствора в резервуар для окисления частиц 8. Затем включается компрессор 18 для барбатирования раствора и окисления металлических частиц Zn. Также запускается насос 17 для автоматической системы регистрации 16, в которой регистрируется процесс окисления по изменению оптического пропускания раствора. При изменении оптических свойств раствора до заданного уровня в камере для окисления происходит отключение компрессора 18 и насоса 17, включение насоса 9 и перекачка готового коллоидного раствора в резервуар 10. После этого из промежуточного резервуара 6 в резервуар для окисления поступает следующая порция недоокисленных частиц и повторяется цикл барбатирования для окисления наночастиц.
Изобретение позволяет автоматизировать процесс получения коллоидного раствора наночастиц ZnO в заданном диапазоне концентрации. Выход наночастиц оксида цинка ZnO в данном устройстве превышает 95% для водных и спиртовых растворов.
Устройство для получения коллоидного раствора наночастиц оксида цинка в чистых растворителях методом лазерной абляции, состоящее из: подающей жидкость емкости, проточной кюветы-реактора для абляции, металлической мишени, узла перемещения мишени для сканирования излучения по ее поверхности, лазера с системой фокусировки излучения на поверхность мишени, узла обратной связи с контролем концентрации частиц, регулирующего поток жидкости, магнитной мешалки и приемной емкости для коллоидного раствора наночастиц, отличающееся тем, что в устройство введен узел насыщения получаемого при абляции коллоидного раствора воздухом для их контролируемого окисления по изменению оптических свойств. 
