Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов

Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов может быть использован для исследования расплавленных материалов путем спектроскопии отражения. Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов, включает блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры; оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка; двухканальный световод, соединяющий блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух, при этом в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита в виде конусообразной воронки, а охлаждаемый кожух снабжен газоводом, обеспечивающим необходимую атмосферу инертного газа, и блокиратором возгонов, размещенным между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка. 1 з.п. ф-и, 1 рисунок.

Полезная модель относится к области измерительной техники и может быть использована для исследования расплавленных материалов путем использования спектроскопии отражения.

Известен способ анализа расплавленного материала и устройство, предназначенное для анализа путем использования оптической эмиссионной спектрометрии, содержащее возбуждающий лазер, чувствительный элемент, спектрометр, регистрирующий и анализирующий излучение, исходящее из ванны с расплавом, канал передачи, записывающее устройство и систему анализа сигналов (патент РФ 2348029, МПК G01N 21/69, опубл. 27.02.2009).

Предложенная конструкция устройства позволяет по возбуждению анализируемого расплавленного материала регистрировать сигнал анализа, который передается чувствительным элементом на спектрометр, но не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы.

Известен способ спектрального анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре и устройство для его осуществления, включающее корпус для размещения в нем оптических систем; зонд для размещения в нем системы линз, зеркала и световодов, выполненный в виде трубы, снабженной погружным блоком, установленный с возможностью вертикальных перемещений относительно поверхности расплава; кварцевое окно, закрывающее трубу; неподвижную часть для размещения в ней лазера, спектрометров и компьютера, соединенную с зондом системой гибких световодов; систему линз-объективов для направления света, излученного плазмой, на спектрометры, газоприемный ниппель для подачи инертного газа в погружаемую часть трубы, привод для вертикальных перемещений зонда, а погружной блок содержит защитную огнеупорную трубку, огнеупорную втулку и/или огнеупорную трубку для заполнения расплавом и образования мениска жидкого металла соответствующей формы, и/или стандартный пробоотборник и металлический кожух (патент РФ 2273841, МПК G01N 21/39, опубл. 10.04.2006).

Предложенная конструкция не обеспечивает возможности исследования валентного состояния и координационных свойств исследуемой системы, так как используется метод эмиссионной спектроскопии позволяющий оценить только количественный состав возбужденных атомов.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является изготовленный ООО «СОЛ инструменте» (г. Минск) спектрально-аналитический комплекс для регистрации спектров расплавов, включающий блок управления и регистрации, оптико-механический узел и высокотемпературную печь, при этом оптико-механический узел и блок управления и регистрации соединены между собой двухканальными световодами, в блоке управления и регистрации размещены осветитель, с источниками излучения, спектрометры, в оптико-механическом узле размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, а высокотемпературная печь снабжена нагревательным элементом с терморегулятором и газоводом, имеет тигель для расплава, окно для прохождения светового пучка и помещена в водоохлаждаемый кожух (журнал Расплавы, 2014 г, 1, стр. 62-69).

Недостатком комплекса является недостаточная стабильность получаемых результатов измерения спектральных характеристик расплавов при высоких температурах, обусловленная искажением сигнала исследуемого расплава из-за излучения от стенок высокотемпературной печи, а также из-за частичного испарения расплава, переноса возгонов и осаждения их на оптическом окне, через который проходит регистрируемый световой поток, вызывающего помутнение окна и изменения его светопропуекающей способности.

Техническим результатом заявляемой полезной модели является возможность исследования спектральных характеристик расплавов с температурой до 1600°C и повышение стабильности результатов измерения.

Указанный результат достигается тем, что в измерительном комплексе для регистрации спектральных характеристик расплавов, включающем блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры, оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, двухканальные световоды, соединяющие блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух с газоводом, согласно полезной модели в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов. При этом теплоизолирующий экран выполнен в виде конусообразной воронки.

Установка теплоизолирующего экрана из графита в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Снабжение комплекса блокиратором возгонов и размещение его между сапфировым окном и теплоизолирующим экраном блокирует конвекцию паров расплава, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным его светопропускающую способность и не искажает результаты измерения.

На рисунке показана схема измерительного комплекса для регистрации спектральных характеристик. Комплекс состоит из тех основных модулей: блок управления и регистрации 1, оптико-механический узел 2 и высокотемпературная печь 3. В состав блока управления и регистрации 1 входят: осветитель 4 с двумя источниками излучения (дейтериевой и галогеновой лампами), спектрометры 5 для регистрации спектра в диапазоне 235-1000 нм (UV-VIS) и 1000-1650 нм (IR).

Оптико-механический узел 2 включает в себя: металлическое зеркало 6, сплиттер 7, затвор 8, призму 9, линзу 10, платиновородиевое зеркало 11, ловушку 12, линзу 13. Блок управления и регистрации 1 и оптико-механический узел 2 связаны между собой гибкими двухканальными световодами 14.

В составе высокотемпературной печи 3 находятся: сапфировое окно 15 для прохождения светового пучка, тигель с расплавом 16, донное платинородиевое Pt70Rh30 зеркало 17, нагревательный элемент сопротивления 18, контактный датчик измерения температуры 19 (платинородиевая термопара), терморегулятор 20, теплоизолирующий экран, изготовленный из графита в виде конусообразной воронки 21, установленный в верхней части печи 3 над тиглем 17 для экранирования светового пучка от теплового излучения. Высокотемпературная печь 3 помещена в водоохлаждаемый кожух 22, снабженный газоводом 23 для создания инертной атмосферы и блокиратором возгонов 24, размещенным между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15.

Управление терморегулятором 20 и блоком управления и регистрации 1 происходит с помощью персонального компьютера 25.

Комплекс работает следующим образом: исследуемый образец помещают в тигель 16, на дне которого расположено платинородиевое зеркало 17, затем через газовод 23 создают инертную атмосферу, после чего с помощью нагревательного элемента 18 осуществляют расплавление исследуемого образца. Необходимую температуру расплавления контролируют платинородиевой термопарой 19 и регулируют с помощью терморегулятора 20, при этом излишки тепла отводят с помощью водоохлаждаемого кожуха 22.

После расплавления исследуемого образца и юстировки оптико-механического узла 2 осуществляют измерение спектральных характеристик образца. Для этого излучение осветителя 4 с помощью световода 14 заводится в оптико-механический узел 2 и преобразуется в псевдоколлимированный световой пучок, который отражается металлическим зеркалом 6. Далее пучок проходит через сплиттер 7 (делитель пучка 50/50) и с помощью линзы 13 фокусируется на тонком слое расплава внутри высокотемпературной печи 3, проходя через сапфировое окно 15, при этом блокиратор возгонов 24, выполненный в виде трубки, размещенной между теплоизолирующим экраном 21 и сапфировым окном 15, блокирует конвекцию, тем самым предотвращает помутнение окна, оставляет стабильным светопропускающую способность окна и не искажает результаты измерения. Для максимально быстрого осаждения возгонов из газовой фазы на поверхности стенки и удаления их с пути светового потока верхняя стенка водоохлаждаемого кожуха 22, расположенная над конусообразной воронкой 21, может быть выполнена меньшей толщины.

Так как световой пучок направляется под прямым углом к поверхности расплава, отраженный пучок возвращается по тому же пути через сапфировое окно 15, и отражаясь от сплиттера 7 направляется через световод 14 в спектрометр 5, при этом теплоизолирующий экран в виде воронки 21 предотвращает попадание в световой поток излучения от разогретого до высоких температур нагревательного элемента сопротивления 18, что позволяет измерить спектральный сигнал только исследуемого расплава. Затвор 8 блокирует пучок, который отражается от задней стороны сплиттера 7.

Измерение отражения производится относительно платинородиевого зеркала 11, которое является эталонным образцом. Измерение коэффициентов отражения поверхности расплава и эталонного образца разнесены во времени. Для переключения режимов измерения предназначен затвор 8. Если затвор находится в положении «А», то производится измерение отражения поверхности расплава описанным выше способом. Если затвор установлен в положение «Б», то производится измерение отражения эталонного образца следующим образом: световой пучок отражается металлическим зеркалом 6 и сплиттером 7 и под прямым углом падает на платинородиевое зеркало 11. Для того чтобы создать одинаковые условия измерения отражения поверхности расплава и эталонного образца, перед последним установлены призма 9, являющееся аналогом сапфирового окна 15 высокотемпературной печи 3, и линза 10, являющаяся аналогом линзы 13. Отраженный эталоном световой пучок, проходя через линзу 10, призму 9, сплиттер 7 и световод 14, попадает в спектрометр 5, при этом один канал этого световода используется для завода излучения в UV-VIS спектрометр, а другой - для завода излучения в IR спектрометр, откуда данные интенсивности излучения поступают на персональный компьютер 25. Затвор 8 предотвращает попадание отраженного от передней стороны сплиттера 7 излучения внутрь высокотемпературной печи 3. Ловушка 12 предотвращает отражение света от металлических поверхностей за платинородиевое зеркало 11.

На комплексе измерен спектр отражения расплавленной системы CaF₂-FeF ₃ при температуре Т=1520°C, который хорошо согласуется с теоретическими расчетами для этой системы, а также изучено температурное влияние на спектр системы B₂O₃ -Ce₂O₃ до температуры 1600°C, полученные данные хорошо согласуются с известными литературными данными для этой системы.

1. Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов, включающий блок управления и регистрации, в котором размещены осветитель с источниками излучения и спектрометры, оптико-механический узел, в котором размещены металлическое и платиновородиевое зеркала, сплиттер, затвор, установленный с возможностью поворота, линзы, призма и ловушка, двухканальные световоды, соединяющие блок управления и регистрации с оптико-механическим узлом, установленным над высокотемпературной печью, снабженной нагревательным элементом с терморегулятором, имеющей тигель для расплава, сапфировое окно для прохождения светового пучка, и помещенной в водоохлаждаемый кожух с газоводом, отличающийся тем, что в верхней части высокотемпературной печи над тиглем для расплава установлен теплоизолирующий экран, изготовленный из графита, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов.

2. Измерительный комплекс для регистрации спектральных характеристик расплавов по п. 1, отличающийся тем, что теплоизолирующий экран выполнен в виде конусообразной воронки.

РИСУНКИ