Установка для очистки микро- и наносистем

Полезная модель относится к лабораторной технике и промышленным технологиям и может быть использована для очистки микро - и наносистем, в том числе микромеханических систем, например, кантилеверов для сканирующей зондовой микроскопии. Установка для очистки микро - и наносистем состоит из пульта управления, реактора с дроссельным клапаном, держателем, регулятором температуры и датчиком давления, баллона с углекислым газом, соединенным через компрессор с реактором. За счет предложенной конструкции очистка поверхности кантилеверов происходит в среде сверхкритического углекислого газа, что делает очистку эффективной и деликатной, без разрушающего воздействия. Предлагается также вариант установки, в которую добавлен генератор озона, что приводит к значительному усилению эффективности очистки поверхности микро - и наносистем.

Полезная модель относится к лабораторной технике и промышленным технологиям и может быть использована для очистки микро - и наносистем, в том числе микромеханических и микроэлектромеханических систем, например, кантилеверов для сканирующей зондовой микроскопии.

В настоящее время микро - и наносистемы, в том числе микромеханические системы, широко применяются в электронной промышленности для создания специальных микросхем, разнообразных миниатюрных датчиков. Загрязнение микро - и наносистем, и особенно микромеханических систем, приводит к ухудшению их характеристик и преждевременному выходу систем из строя. Примером микромеханической системы, чувствительной к загрязнению, является кантилевер - ключевой элемент сканирующего зондового микроскопа (СЗМ), который широко используется для определения рельефа поверхностей различного типа с разрешением от единиц нанометров (Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород: РАН, Институт физики микроструктур. 2004.). Кантилевер, который, как правило, изготавливают из кремния, имеет на конце балку шириной примерно 30 мкм и длиной от 80 до 150 мкм. На балке находится игла, взаимодействующая с измеряемым образцом. Чистота кантилеверов является одним из приоритетных условий получения качественных СЗМ изображений. Сканирование объектов вызывает загрязнение кантилеверов, и они становятся непригодными для эксплуатации. Для дальнейшего использования такие кантилеверы нуждаются в тщательной очистке. Частая замена дорогостоящих кантилеверов приводит к снижению эффективности и повышению стоимости исследований. Поэтому проблема эффективной очистки поверхности кантилевера является весьма актуальной.

Для очистки микро - и наносистем, в том числе и кантилеверов, могут быть использованы установки, основанные на применении чистящих растворов на водной основе, с последующим отмыванием водой и высушиванием (В.Б. Пономарев, А.Б. Лошкарев. Оборудование заводов материалов электронной техники // Методические указания. 2008. http://study.urfu.ru/view/aid/7485/1/Ponomarev_Loshkarev.pdf). Основным недостатком таких установок является высокая опасность механического разрушения структуры чрезвычайно хрупкого кантилевера гидродинамическими потоками.

Известны установки, состоящие из пульта управления соединенного с термостатированной ванной (Обработка полупроводниковых материалов / Под редакцией В.П. Запорожского, Б.А. Лапшинова. - М., - с. 183). Эти установки производят очистку различных поверхностей за счет химической обработки в горячем перекисно-аммиачном растворе при температуре 75-80°C. Основным недостатком таких установок является то, что с их помощью не происходит полного удаления различных видов загрязнений.

Этого недостатка лишена установка, состоящая из пульта управления соединенного с двумя термостатированными ваннами (Исмаилов Т.А., Шахмаева А.Р., Шангереева Б.А., Алиев Ш.Д. Способ очистки поверхности кремниевых подложек // Патент РФ 2319252). Эта установка производит очистку различных поверхностей за счет поэтапной химической обработки сначала в первой ванне (в растворе серной кислоты и перекиси водорода при температуре T=125°C), а затем во второй ванне (в растворе водного аммиака, перекиси водорода и деионизованной воды при температуре T=65°C). Основным недостатком этой установки является то, что для кантилеверов, являющихся хрупкими структурами, обработка в жидкостях практически неприменима из-за опасности их повреждения капиллярными силами.

Этого недостатка лишена установка, пригодная для очистки микро - и наносистем, в том числе и кантилеверов, выбранная в качестве прототипа, работа которой основана на очистке поверхностей с помощью мелкодисперсной струи (Y. - P. Han, H.H. Sawin. HF vapor phase wafer cleaning and oxide etching // Патент США 6740247). Устройство в основном состоит из реактора с дроссельным клапаном и держателем, баллонов с N₂, HF, H₂O соединенных через регуляторы потока с реактором, соединенным с компрессором, который снабжен регулятором давления, при этом регуляторы потока и давления соединены с пультом управления. Установка работает следующим образом. Подлежащая очистке микромеханическая или микроэлектромеханическая система, например кантилевер, устанавливается на держателе, который вдвигается в реактор. По сигналу с пульта управления из реактора с помощью компрессора откачивается воздух, давление которого в реакторе контролируется с помощью регулятора давления. При достижении определенного уровня давления сигнал с пульта управления поступает на регуляторы потока и их помощью из баллонов с N ₂, HF, H₂O в реактор начинает поступать в необходимой пропорции мелкодисперсная смесь этих веществ. Под действием мелкодисперсной смеси поверхность образца постепенно очищается от загрязнения. По прошествии определенного времени по сигналу с пульта подача смеси в реактор прекращается. Далее дроссельный клапан открывается и после выравнивания давлений внутри и вне реактора держатель выдвигается и образец достается. Известная установка позволяет производить очистку кантилеверов. Основной недостаток установки заключается в том, что применение плавиковой кислоты HF производит разрушающее воздействие, заключающееся в постепенной деградации поверхности кантилевера и имеющегося на нем золотого покрытия.

Задачей предлагаемой полезной модели является уменьшение разрушающего воздействия при очистке поверхностей микро - и наносистем.

Поставленная задача решается установкой для очистки микро - и наносистем, состоящей из реактора с дроссельным клапаном, держателем, регулятором температуры и датчиком давления, баллона с CO₂, соединенного через компрессор с реактором, при этом компрессор, регулятор температуры и датчик давления соединены с пультом управления.

На фиг. 1 представлена блок схема заявляемого устройства. На фиг. 2 представлена резонансная кривая для загрязненного кантилевера. На фиг. 3 представлена резонансная кривая для очищенного кантилевера.

Установка для очистки микро - и наносистем состоит из пульта управления (1), реактора (2) с держателем (3), дроссельным клапаном (4), регулятором температуры (5) и датчиком давления (6), баллона с CO₂ (7) и компрессора (8).

Достижение заявленного технического результата, которое заключается в уменьшение разрушающего воздействия при очистке поверхностей микро - и наносистем происходит за счет проведения очистки в сверхкритическом CO ₂. Технически это достигается тем, что реактор оборудуется соединенными с пультом управления регулятором температуры и датчиком давления, добавляется баллон с CO₂, который через подключенный к пульту управления компрессор соединен с реактором.

Установка для очистки микро - и наносистем работает следующим образом. Подлежащая очистке микро - или наносистема, например кантилевер, устанавливается на держателе (3), который вдвигается в реактор (2). По сигналу с пульта управления (1) дроссельный клапан (4) закрывается и с помощью компрессора (8) из баллона с CO₂ (7) в реактор (2) нагнетается углекислый газ до определенного давления. Давление CO₂ в реакторе измеряется с помощью датчика давления (6), соединенного с пультом управления (1). Одновременно с этим процессом по сигналу с пульта управления (1) с помощью регулятора температуры (5) в реакторе устанавливается необходимая температура. Температура и давление углекислого газа в реакторе (2) подбираются такими, чтобы CO ₂ находился в сверхкритическом состоянии (В.К. Попов, П.С. Тимашев, С. Хоудл, А. Найлор, С.Л. Котова, Н.А. Ерина, А.Б. Соловьева, В.Н. Баграташвили. Получение полимер-полимерных композитов на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена в среде сверхкритического диоксида углерода // Сверхкритические флюиды: теория и практика, 2006. Т. 1, 2. С. 23-35). Под действием сверхкритического CO₂ поверхность образца постепенно очищается. По прошествии определенного времени по сигналу с пульта управления (1) подача CO₂ в реактор (2) с помощью компрессора (8) прекращается, дроссельный клапан (4) открывается, а температура с помощью регулятора температуры (5) уменьшается до комнатной. После выравнивания давлений внутри и вне реактора (2) держатель (3) выдвигается и образец достается.

Конкретное аппаратурное оформление заявляемого устройства, а именно, пульт управления, дроссельный клапан, регулятор температуры, датчик давления, баллон с CO₂ и компрессор являются стандартными и их характеристики зависят от поставленной задачи, требуемой точности, быстродействия, необходимых геометрических размеров и производительности. Пульт управления может быть выполнен на базе персонального компьютера или микропроцессора. В качестве реактора можно использовать любой стандартный или специально изготовленный, например, из стали, реактор высокого давления. В качестве держателя может быть применен любой держатель для микрообъектов.

Авторами был создан и испытан в лабораторных условиях вариант заявляемой установки для очистки микромеханических систем, схема которого приведена на фиг. 1. Пульт управления был выполнен на базе персонального компьютера. Дроссельный клапан, регулятор температуры, датчик давления, баллон с CO₂ и компрессор были стандартными. Пульт управления быть выполнен на базе персонального компьютера. Реактор с объемом 60 см³ и толщиной стенок 3 см был изготовлен из нержавеющей стали. В качестве держателя использовался специальный держатель для микрообъектов Leica AFM Kit.

В экспериментах использовались кремневые кантилеверы Etalon с золотым покрытием (ЗАО «НТ-МДТ», Россия) и RTESP без покрытия (Veeco, США). Кантилеверы загрязнялись путем погружения их на 5 минут в раствор полиэтилметакрилата (1% масс.) в ацетоне и дальнейшего высушивания. В результате такого загрязнения на всех элементах поверхности кантилевера образовывался слой полимера с толщиной примерно 1 мкм. Загрязненные кантилеверы устанавливались в держатель и помещались в реактор. После этого по сигналу с пульта управления реактор заполнялся CO₂. Температура среды постепенно доводилась до 70°C, а давление CO₂ до 19 МПа. В результате углекислый газ в реакторе переходил в сверхкритическое состояние. Спустя 30 минут давление и температура CO₂ снижалась и кантилеверы извлекались.

Визуализацию загрязнения кантилеверов проводили стандартным способом с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). В качестве СЭМ использовался микроскоп LEO 1450 (Карл Цейс, Германия). КР спектры были получены с использованием КР микроспектрометра Almega XR. (Thermo Scientific, США) с лазерным возбуждением на длине волны 532 нм мощностью 15 мВт. Для изучения функциональных свойств кантилеверов до и после экспериментов по очистке использовался СЗМ «ИНТЕГРА-Терма» (ЗАО «НТ-МДТ», Россия).

После проведения процедуры очистки для каждого кантилевера были получены микрофотографии СЭМ, КР спектры и изучены их функциональные свойства. Микрофотографии СЭМ показали, что кантилеверы после очистки обладают правильной геометрией, на них отсутствуют сколы и следы полимерной пленки. В полученных КР спектрах полностью отсутствовали характеристические полосы, относящиеся к метакрилатам и валентным колебаниям CH. Исследования, проведенные на СЗМ микроскопе, показали, что после очистки функциональные свойства кантилеверов полностью восстановились до исходных. Специалистам известно, что одним из основных параметров, характеризующих функциональные свойства кантилеверов, является вид резонансной кривой, описывающей колебания балки кантилевера. Для новых и чистых кантилеверов на резонансной кривой должен быть виден четкий одиночный пик. Как видно из фиг. 2, на которой представлена резонансная кривая для загрязненного кантилевера, загрязнение кантилевера привело к тому, что колебания балки вообще не возбуждаются. После проведения описанной процедуры очистки, как видно из фиг. 3, на резонансной кривой появляется четкий одиночный пик в области 123 кГц, положение и вид которого в точности соответствуют положению и виду исходного нового кантилевера. Т.е. функциональные свойства кантилевера после проведения процедуры очистки полностью восстановились до исходных.

Исследования также показали, что в процессе обработки кантилеверов не происходит нарушения золотого покрытия кантилеверов. Все это означает, что установка для очистки микро - и наносистем позволяет проводить деликатную и эффективную очистку поверхности.

Наши исследования показали, что эффективность очистки поверхности микромеханических систем значительно возрастает, если в реактор вместе с углекислым газом вводить озон. Специалистам хорошо известно, что взаимодействие молекул озона с органическими молекулами приводит окислению и деструкции последних, в результате чего процесс очистки становится более эффективным. Для реализации этого метода в установку был добавлен генератор озона (TOGC8X, Degremont Technologies Ltd.), соединенный с пультом управления и реактором. Процедура очистки с использованием озона заключалась в следующем. После помещения подлежащей очистке микро - и наносистемы в реактор по сигналу с пульта управления дроссельный клапан закрывается. Сразу после этого по сигналу с пульта управления начинает работать генератор озона и реактор заполняется кислородной смесью, состоящей на 20% из озона. Далее с помощью компрессора из баллона с CO ₂ в реактор нагнетается углекислый газ до определенного давления. Затем происходят все процедуры, описанные выше для установки без генератора озона. Как показали проведенные эксперименты, добавление озона (в количестве 1% масс.) приводило к тому, что время полной очистки поверхностей кантилеверов сокращалось с 30 мин до примерно 10 мин.

Таким образом, установка для очистки микро - и наносистем за счет проведения очистки в сверхкритическом CO₂ позволила достичь заявленного технического результата, а именно уменьшения разрушающего воздействия при очистке поверхностей микро - и наносистем.

1. Установка для очистки микро- и наносистем, состоящая из пульта управления, реактора с дроссельным клапаном и держателем, и компрессора, отличающаяся тем, что содержит баллон с углекислым газом, соединенный через компрессор с реактором, при этом реактор оборудован регулятором температуры и датчиком давления, а дроссельный клапан, компрессор, регулятор температуры и датчик давления соединены с пультом управления.

2. Установка для очистки микро- и наносистем по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит генератор озона, соединенный с пультом управления и реактором.