Установка сверхвысокого давления и ее нагревательная печь

Предлагаемая группа полезных моделей позволяет создать установку сверхвысокого давления, обеспечивающую значительное повышение рабочего давления газа, например, гелия, что позволяет синтезировать наноразмерные и наноструктурные материалы, которые могут реализовывать новейшие технологии переработки ОЯТ, ЖРАО, создавать фильтры для улавливания радиоаэрозолей, проводить процесс гидрогенизации тяжелых углеводородов, удешевлять процесс опреснения и очистки воды, исключать стоки фильтратов с ГОКОв и т.д

Предлагаемая группа полезных моделей относится к области обработки материалов и изделий в условиях всестороннего сжатия при повышенных температурах, в частности, к оборудованию для обработки изделий из дискретных и сплошных материалов при одновременном или комбинированном воздействии на них высоких давлений и температур, создаваемых в газовой среде контейнера газостата..

Предлагаемая группа полезных моделей может быть использована для синтеза новых наноразмерных и наноструктурных материалов, залечивания дефектов, улучшения качества монокристаллов, рафинирования драгметаллов и полупроводников, создания нового металлургического инструмента.

Известно устройство для высокотемпературной обработки заготовок с очисткой газовыделений, включающее контейнер с герметично закрывающими его пробками, и связанных с ним системы подвода и отвода газа, теплоизоляционный колпак и нагреватель, образующие камеру, и теплоизолирующую подставку под заготовки (патент RU 2002583, 1993 г.)

Устройство снабжено системой направления газовых потоков в рабочей камере.

Известна установка для горячего изостатического прессования (А.С. 385669, 1999 г.) под давлением газа до 100 МПа и температуре до 1200°С.

Однако, достигнутые давления газа и температуры не всегда удовлетворяют требованиям технологических процессов.

Известна установка сверхвысокого давления, содержащая контейнер, закрытый по торцам верхней и нижней пробками, силовую станину, газобалонную систему, системы нагрева и охлаждения, систему управления и гидропривод. (проспекте фирмы CERAMIC, RUSSIA, «Isostatic Presses and System of XXI Century»,выпуск 2004 г.)

Известная газовая система содержит баллонную станцию, последовательно соединенные мембранный компрессор низкого давления и газовый мультипликатор высокого давлений, вакуумную установку, контрольно-измерительную аппаратуру и индивидуальные газовые запорные клапаны, установленные на трубопроводе газовой системы.

Недостатками известной конструкции является трудность создания установки с большим давлением газа, из-за отсутствия запирающего устройства в процессе работы пробок и торцевой внутренней втулки.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой полезной модели является установка сверхвысокого давления, включающая газостат, баллонную рампу, компрессоры, насосы и систему управления и контроля, систему компремирования, включающую насосы, компрессоры и мультипликаторы, при этом система компремирования соединена с газостатом и баллонной рампой через трубопровод и арматуру высокого давления, газостат связан через блок коммутации с форвакуумным и сорбционным насосами, обеспечивающими разрежение в рабочей полости газостата, к газостату подсоединен насос к охлаждения, обеспечивающий прокачку хладагента через рубашку охлаждения газостат.(патент RU 33884, 2003 г.),

Известная установка позволяет достичь давления газа до 2000 МПА и температуры до 2500°С.

Однако недостатками известной конструкции являются:

отсутствие силовой рамы запирающей, как пробки контейнера, так и внутреннюю втулку, что может привести к их опасному разрушению.

- ограниченный перечень материалов обрабатываемых в установке, т.е. исключаются материалы, реагирующие с углеродом, оксидом углерода, диоксидом углерода, образующие карбиды, т.к нагревательная печь выполнена из материала на основе графита.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой полезной модели является нагревательная печь газостат, включающая основание, установленный на нем корпус, расположенные внутри корпуса нагревательный элемент, внутренняя полость которого образует рабочий объем печи, теплоизоляционный блок, выполненный из коаксиально расположенных тонкостенных стаканов, установленный на основании печи предметный стол, термопару для контроля температуры внутри рабочего объема (патент RU 37723, 2004)

Известная нагревательная печь способна работать под давлением гелия до 2000 МПа и температуре до 2773 К.

Однако, все элементы горячей зоны печи выполнены из углеродных материалов, что исключает обработку образцов реагирующих с углеродом или его оксидами.

Кроме того, материал нагревателя изготовленный из композита углерод - углерод под давлением гелия и температуре 2000°С будет насыщаться гелием вдоль каналов в углеродном волокне распухая, и в конце концов разрушаться.

Использование углеродного войлока с огромной удельной поверхностью затрудняет ваккуумирование теплоизоляции, а остатки воздуха в ней будут реагировать с обрабатываемым материалом.

U-образный нагреватель из углерод- углерода известной конструкции приводит к перегреву верхней части горячей зоны печи и нарушает изотермичность технологического процесса, приводя к браку.

Технический результат, решаемый предлагаемой группой полезных моделей, является создание установки сверхвысокого давления, позволяющей значительно повысить рабочее давление газа, например, гелия, что позволит синтезировать наноразмерные и наноструктурные материалы позволяющие реализовать новейшие технологии переработки ОЯТ, ЖРАО, создать фильтры для улавливания радиоаэрозолей, провести процесс гидрогенизации тяжелых углеводородов, удешевить процесс опреснения и очистки воды, исключить стоки фильтратов с ГОКОв и т.д

Технический результат в предлагаемой полезной модели достигают созданием установки сверхвысокого давления, включающей контейнер, состоящий из трех коаксиально расположенных втулок, закрытых по торцам верхней и нижней пробками, образующими внутреннюю полость контейнера, и нагревательной печи, введенной в контейнер, баллонную рампу, систему управления и контроля, систему компремирования, включающую насосы, компрессор и мультипликаторы, связанные между собой последовательно-параллельно, при этом система компремирования соединена с контейнером и баллонной рампой через трубопровод и арматуру высокого давления, контейнер связан с насосами, обеспечивающими разрежение в его рабочей полости, и соединен насосом охлаждения, обеспечивающим прокачку хладагента через рубашку охлаждения контейнера. Установка снабжена силовой рамой с установленными на ней двумя верхними и двумя нижними гидроцилиндрами, связанными с верхней и нижней пробками, при этом контейнер снабжен наружной обмоткой из упрочняющей ленты, а верхняя и нижняя пробки снабжены трехслойными уплотнениями из металлов с различным пределом ползучести, которые при этом не насыщаются гелием под давлением 2000 МПа и при температуре до 300 К.

Предлагаемая конструкция позволяет запирать пробки в контейнере, а также торцы внутренней втулки несущей максимальные, радиальные напряжения для создания максимального давления и удержания газа при этом давление длительное время.

Применение трехслойных, металлических уплотнений пробок с разными значениями предела ползучести позволяет избежать утечек гелия, как во время закачки газа, так и в процессе выдержки под давлением длительное время.

В предлагаемой установке все уплотнения могут быть выполнены многоразовыми, и доступными к замене без разборки всех узлов установки.

Использование газового мультипликатора на давление гелия до 1500 МПа с одновременным охлаждением газа до температуры жидкого азота позволяют получать давление гелия в контейнере газостата до 6000 МПа, если позволит повысить прочность конструкционных материалов и герметичность уплотнений.

Технический результат в предлагаемой полезной модели достигают созданием нагревательной печи установки сверхвысокого давления, включающий основание, установленный на нем корпус, расположенные внутри корпуса нагревательный элемент, внутренняя полость которого образует рабочий объем печи, теплоизоляционный блок, выполненный из коаксиально расположенных тонкостенных стаканов, установленный на основании печи предметный стол для образцов, термопару для контроля температуры газа внутри рабочего объема печи и образцов. Пространство между коаксиально расположенными тонкостенных стаканов заполнено ультрадисперсными и наноразмерными микросферами или нитевидными кристаллами тугоплавких материалов, нагревательный элемент выполнен в виде нагревателя сопротивления цилиндрической формы с вертикальными прорезями из тугоплавких материалов с переменным сечением по высоте, с переменной шириной, расширяющимися в нижней части для безградиентного нагрева газа в горячей зоне нагревательной печи, а предметный стол выполнен из нанопористого тугоплавкого материала с низкой теплопроводностью, и в нем установлены термопара для контроля температуры газа внутри рабочего объема печи и образцов и токоподводы к нагревателю.

Снабжение нагревательного элемента верхней крышкой из нанопористого, теплозащитного материала предотвращает перегрев дна внутреннего стакана.

Предлагаемая нагревательная печь газостата проще в исполнении и надежнее в эксплуатации.

Предлагаемая установка сверхвысокого давления позволяет упростить процесс дегазации, т.к. нитевидные кристаллы или микросферы наноразмерной дисперсности выращенные в атмосфере обладают большой удельной поверхностью.

В предлагаемой полезной модели для создания безградиентного нагрева образцов прорезают цилиндрический нагреватель просечками навстречу с верхнего и нижнего края с шириной, увеличивающейся к нижней части и выполняют утонение цилиндра к низу

Загрузка обрабатываемых образцов в нагревательную печь газостата упрощена за счет извлечения из нагревательной печи предметного столика с образцами, что не занимает много времени и позволяет обрабатывать за смену больше материала.

Дегазацию контейнера после загрузки осуществляют электрофизическими, безмаслянными насосами, включая криосорбцию, чтобы исключить попадание воздуха в гелий под давлением 2000 МПа и температуре 2000°С.

В предлагаемой полезной модели нагреватель сопротивления нагревательной печи и теплоизоляция выбраны исходя из обрабатываемого материала для исключения их взаимодействие.

Для предохранения внутреннего стакана от перегрева верхнюю пробку изготавливают из нанопористого, теплозащитного материала, а предметный столик из такого же материала, с токоподводами и термопарой защищает пробки контейнера от перегрева, повышая изотермичность горячей зоны.

Сущность предлагаемой установки сверхвысокого давления и ее нагревательной печи поясняется нижеследующим описанием конструкций и чертежами, где:

На фиг.1 изображена схема установки сверхвысокого давления;

На фиг.2 изображена схема нагревательной печи газостата.

Установка сверхвысокого давления включает силовую раму 1 с установленными на ней двумя верхними 2 и двумя нижними 3 гидроцилиндрами, контейнер, состоящий из трех коаксиально расположенных втулок (наружной 4, средней 5 и внутренней 6), закрытых по торцам верхней 7 и нижней 8 пробками, образующими внутреннюю полость газастата, и нагревательную печь, баллонную рампу 9, систему 10 управления и контроля, систему компремирования.

Контейнер имеет наружную обмотку 11 из упрочняющей ленты, а верхняя 7 и нижняя 8 пробки снабжены трехслойными уплотнениями 12 из металлов с различным пределом ползучести и не насыщаемые гелием под давлением 2000 МПа и температуре до 300 К.

Система компремирования включает насосы 13, компрессор 14 и газовые мультипликаторы 15, связанные между собой последовательно-параллельно.

При этом контейнер соединен с насосами 13, обеспечивающими разрежение в рабочей полости контейнера и насосом охлаждения 16, обеспечивающим прокачку хладагента для охлаждения контейнера.

Нагревательная печь заявленной установки состоит из основание 17, установленного на нем корпуса печи 18, расположенные внутри корпуса нагревательный элемент 19, внутренняя полость которого образует рабочий объем печи, теплоизоляционный блок, выполненный из коаксиально расположенных тонкостенных стаканов 20 и 21, установленный на основании 17 печи предметный столик 22, термопару 23 для контроля температуры внутри рабочего объема.

Пространство между двумя тонкостенными стаканами 20 и 21 могут быть заполнены или ультрадисперсными, или наноразмерными микросферами или нитевидными кристаллами тугоплавких материалов состав, которых зависит от технологических задач обработки конкретных материалов образцов, их химических составов и целей обработки.

Нагревательный элемент выполнен в виде нагревателя 19 сопротивления цилиндрической формы с вертикальными прорезями 24 из тугоплавких материалов с переменным сечением по высоте, обеспечивающим безградиентный нагрев газа и образцов, и переменной ширины, расширяющиеся в нижней части для безградиентного нагрева гелия в горячей зоне нагревательной печи.

Нагревательный элемент снабжен верхней крышкой 25 из нанопористого, теплозащитного материала для предотвращения перегрева дна внутреннего стакана.

Предметный столик 22 выполнен из нанопористого тугоплавкого материала с низкой теплопроводностью и в нем установлены термопары 26 для измерения температуры газа и образца и токоподводы 27 к нагревателю.

Предлагаемая установка сверхвысокого давления работает следующим образом:

Нагревательную печь после размещения образца на предметный столик вводят в контейнер установки.

После герметизации контейнер ваккуумируют, затем заполняют гелием до требуемого давления с учетом эффекта баротермии при включении питания нагревателя 28.

Процесс обработки включает нагрев газа и образца с заданной скоростью, выдержку под давлением, охлаждение с заданной скоростью под давлением или одновременно со снижением давления с заданной скоростью и извлечение образца.

Пример изготовления нагревательного блока для залечивания дефектов в монокристаллах оксида алюминия (лейкосапфирах).

Корпус печи 18 изготавливают из молибденовой жести, так же как и внутренний стакан теплоизоляции, зазор между ними заполняют полыми микросферами из молибдена диаметром до 10 мкм, нагреватель 19 изготавливают из молибденового цилиндра, утоненного в нижней части с прорезями навстречу от верхнего и нижнего края, ширина прорезей растет вниз, крышку нагревателя 25 и предметный столик 22 под емкость с образцами выполняют из нанопористого молибдена, что требует электроизоляции токоподводов оксидом магния.

Такой выбор материалов нагревательной печи гарантирует отсутствие загрязнения образца или взаимодействие с ним компонентов, попавших в гелий из деталей горячей зоны.

Каждый конкретный случай технологии обработки образцов в газостате требует подбора материалов горячей зоны нагревательной печи газостата для исключения их взаимодействия при высокой температуре с газом и обрабатываемым образцом.

При использование предлагаемой группы полезных моделей были получены монокристаллические заготовки оптических элементов, в которых концентрация дефектов (дислокации, микропоры и т.д.) сведены до уровня менее 10 ЭПД/см ²

1. Установка сверхвысокого давления, включающая контейнер, состоящий из трех коаксиально расположенных втулок, закрытых по торцам верхней и нижней пробками, образующими внутреннюю полость контейнера, и нагревательной печи, введенной в контейнер, баллонную рампу, систему управления и контроля, систему компремирования, включающую насосы, компрессор и мультипликаторы, связанные между собой последовательно-параллельно, при этом система компремирования соединена с контейнером и баллонной рампой через трубопровод и арматуру высокого давления, контейнер связан с насосами, обеспечивающими разрежение в его рабочей полости, и соединен насосом охлаждения, обеспечивающим прокачку хладагента через рубашку охлаждения контейнера, отличающаяся тем, что она снабжена силовой рамой с установленными на ней двумя верхними и двумя нижними гидроцилиндрами, связанными с верхней и нижней пробками, при этом контейнер снабжен наружной обмоткой из упрочняющей ленты, а верхняя и нижняя пробки снабжены трехслойными уплотнениями из металлов с различным пределом ползучести, которые при этом не насыщаются гелием под давлением 2000 МПа и при температуре до 300К.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в системе компремирования используют газовые мультипликаторы.

3. Нагревательная печь установки сверхвысокого давления, включающая основание, установленный на нем корпус, расположенные внутри корпуса нагревательный элемент, внутренняя полость которого образует рабочий объем печи, теплоизоляционный блок, выполненный из коаксиально расположенных тонкостенных стаканов, установленный на основании печи предметный стол для образцов, термопару для контроля температуры газа внутри рабочего объема печи и образцов, отличающаяся тем, что пространство между коаксиально расположенными тонкостенными стаканами заполнено ультрадисперсными и наноразмерными микросферами или нитевидными кристаллами тугоплавких материалов, нагревательный элемент выполнен в виде нагревателя сопротивления цилиндрической формы с вертикальными прорезями из тугоплавких материалов с переменным сечением по высоте, с переменной шириной, расширяющимися в нижней части для безградиентного нагрева газа в горячей зоне нагревательной печи, а предметный стол выполнен из нанопористого тугоплавкого материала с низкой теплопроводностью и в нем установлены термопара для контроля температуры газа внутри рабочего объема печи и образцов и токоподводы к нагревателю.

4. Нагревательная печь по п.3, отличающаяся тем, что нагревательный элемент снабжен верхней крышкой из нанопористого теплозащитного материала для предотвращения перегрева дна внутреннего стакана.