Установка для получения перфторэтилизопропилкетона
Настоящее изобретение относится к органической химии, в частности к получению перфорированных кетонов (ПФК), а именно к получению перфторэтилизопропилкетона - СF3СF 2СОСF(СF3)2. Перфторэилизопропилкетон (далее - ПФЭИК) - это вещество нового поколения, пришедшее на смену хладонам. Сущность изобретения состоит в том, что перфторэтилизопропилкетон получают взаимодействием оксида гексафторпропена (ОГФП) и гексафторпропена (ГФП) в реакторе идеального вытеснения, с использованием катализатора - CsF, нанесенного на активированный уголь, при температуре 100-150°С и давлении 0-0.24 МПа. Синтез проводят путем взаимодействия оксида гексафторпропена и гексафторпропена, в качестве катализатора используют CsF нанесенный на активированный уголь. Таким образом, поставленная перед разработчиками данного изобретения задача решена. Наиболее оптимальными являются параметры: катализатор CsF/C, температура 120° и давление 0,24 мРа. При этом достигаются: выход перфторэтилизопропил кетона до 99,3%, при содержании димера гексафторпропена до 0,08%.
Предлагаемая полезная модель относится к установкам для проведения органического синтеза химических соединений, а именно для синтеза перфторэтилизопропилкетона. Перфторэилизопропилкетон - это вещество нового поколения, пришедшее на смену хладонам и являющееся надежным огнегасителем, и кроме того, обладающее нулевым потенциалом озоноразрушения, высокой безопасностью по сравнению с другими огнегасящими реагентами, обеспечивающее быстрое тушение огня.
Установка, разработанная для получения этого соединения, должна обеспечить максимальное взаимодействие реагентов, эффективное поддержание теплового баланса взаимодействия и обеспечить наиболее полное улавливание целевого продукта.
Основными проблемами при создании производства перфторэтилизопропилкетона являются выбор способов подачи сырья, отвода продуктов и поддержание оптимального теплового баланса в реакторе.
По известному способу [Авт. свидетельство СССР 717032, МПКл. С07С 45/00, оп. 28.02.1985] перфторизопропилкетоны получают на установке, представляющей собой автоклав, в среде ацетонитрила. Автоклав работает под саморазвивающемся давлением, температура - до 85°С в течение 4-5,5 ч. Полученные продукты содержат до 69,1% перфторметилизопропилкетона и трудноотделяемые примеси димеров и тримеров гексафторпропена. Подача исходного сырья осуществляется путем конденсации гексафторпропена и трифторацетилфторида в мольном соотношении 0,08:0,1 при температуре - 70°С.
Недостаток данного способа является относительно низкий выход целевого продукта (69%), использование дорогостоящего растворителя и сложность подготовки к процессу, большое содержание в продуктах взаимодействия димеров и тримеров гексафторпропилена, что требует дополнительной очистки конечного перфторэтилизопропилкетона. Кроме того, происходит быстрое осмоление катализатора и требуется большее время взаимодействия.
Известно [прототип - патент РФ 2156756, МПКл С07С 49/167, oп. 27.09.2000] проведение способа получения гексафторацетона на установке, работающей в проточном режиме, в состав которой входит трубчатый металлический реактор, снабженный электрической печью, патрубками для подвода исходных газов и вывода продуктов реакции, гильзой для термопары. Реактор на 80% заполнен катализатором. Процесс ведут при температуре 150-300°С. Однако, данное устройство позволяет получить конверсию продуктов до 77-78% с содержанием примесей.
Задача, стоящая перед авторами предлагаемой полезной модели - создание эффективной, надежной установки для проведения способа получения перфторэтилизопропилкетона, обеспечивающей отвод тепла, более полное взаимодействие исходных реагентов и практически количественный выход продукта.
Сущность предлагаемого технического решения состоит том, что перфторэтилизопропилкетон получают в устройстве, включающем последовательно соединенные смеситель, трубу, снабженную краном для регулирования подачи реагентов и смотровым стеклом, испаритель, реактор идеального вытеснения, термостат, манометр, ловушку, и холодильник, причем в реактор помещен фиксированный слой катализатора.
Реактор представляет собой конусообразную трубу из металла и работает при температуре 100-150°С и давлении 0-0,24 МПа.
Схема установки представлена на Фигуре, где
1 - смеситель для ОГФП и ГФП; 2 - испаритель; 3 - реактор идеального вытеснения, 4 - термостат, 5 - манометр, 6 - ловушка, 7 - холодильник.
Установка работает следующим образом:
В стальной реактор (3) загружают предварительно приготовленный катализатор CsF нанесенный на активированный уголь и сушат под вакуумом при температуре 250°С в токе азота. Для активации катализатора подают ОГФП до рабочего давления 0,24 МПа и выдерживают в течение часа. Через испаритель (2) подают в реактор (3), обогреваемый термостатом (4), предварительно приготовленную смесь, состоящую из ОГФП и ГФП в соотношении 1:1 до 0,24 МПа. Реактор нагревают до нужной температуры и выдерживают. Процесс протекает при температуре выше 100°С. Полученный продукт собирают в ловушку (6), охлаждаемую холодильником (7) до минус 25°С. Контроль за реакцией осуществляют по падению давления, которое отслеживают манометром (5). По окончанию процесса производят сдувку не прореагировавшего газа из ловушки, взвешивание и выделение целевого продукта.
Подготовка установки к эксплуатации осуществляется следующим образом: готовится катализатор, представляющий собой активированный уголь марки БАУ -2 смешанный с водным раствором фторида цезия, смесь выдерживают до 24 часов, после чего сушат при температуре кипящей бани до достижения постоянного веса, после чего загружают в реактор и сушат под вакуумом в токе азота при температуре 250°С в течение 2-3 часов Катализатор активируют путем подачи окиси гексафторпропена до 0,24 Мпа и выдержкой около часа.
ПРИМЕР 1.
В стальной реактор (3) идеального вытеснения, выполненный в виде конусообразной трубы, емкостью 0,9 л загружают предварительно приготовленный катализатор CsF (0,217 моль, или 20% от навески активиованного угля), нанесенный на активированный уголь, и сушат под вакуумом при температуре 250°С в токе азота. Для активации катализатора подают ОГФП (0,09 моль) до рабочего давления 0,24 МПа и выдерживают в течение часа. Через испаритель (2) подают в реактор (3), обогреваемый термостатом (4), предварительно приготовленную смесь, состоящую из ОГФП (4,51 моль) и ГФП (4,51 моль) в соотношении 1:1 до достижения давления в реакторе 0,24 МПа. Проводят синтез при температуре выше 100°С в течение 6,5 ч. Полученный продукт (4,11 моль) собирают в ловушку (6), охлаждаемую холодильником (7) до минус 25°С. Контроль за реакцией осуществляют по падению давления, которое отслеживают манометром (5). По окончанию процесса производят сдувку непрореагировавшего газа из ловушки, взвешивание и выделение целевого продукта.
Эксплуатация установки при заданных параметрах в течение длительного времени (около 100 часов непрерывной работы) показала стабильные результаты.
1. Установка для получения перфторэтилизопропилкетона, включающая термостатируемый реактор, заполненный катализатором, отличающаяся тем, что включает последовательно расположенные аппараты: смеситель, испаритель, реактор идеального вытеснения с термостатом, ловушку с холодильником.
2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что реактор идеального вытеснения выполнен в виде конусообразной трубы.
